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熟化条件对水解偏钛酸粒径的影响任亚平攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室四川攀枝花摘要：采用外加晶种水解工艺考察熟化时间熟化方式及搅拌时间对水解偏钛酸粒径大小及分布的影响使用在线监测水解粒子的变化通过激光粒度仪测试水解偏钛酸粒径大小及分布结果表明熟化时间延长颗粒粒径增大大粒子增多熟化时期采用停止加热不停止搅拌的方式可获得粒子大小适当分布均匀的水解偏钛酸熟化期间搅拌时间增加偏钛酸粒径先降低后增加关键词：偏钛酸熟化水解粒径分布中图分类号：ＤＯＩ：文献标志码：文章编号：（）ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＣｕｒｉｎｇＣｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆＭｅｔａ?ｔｉｔａｎｉｃＡｃｉｄＡｂｓｔｒａｃｔＫｅｙｗｏｒｄｓ过水解，析出白色的水合二氧化钛的过程。水解工引言钛白粉（序在钛白粉生产中占有重要地位，水解条件影响微晶体粒子、胶粒和聚结粒子的形成，这些微晶决定了最终产品的粒子特征，因此需要水解粒子大小合适且分布均匀，才能制备出具有良好过滤性能和颜料性能的钛白粉。目前对硫酸法钛白水解工艺的研究有很多［］，其中在主要参数的控制技术上取得了许多进展，但对制备粒径及分布较为适宜的水解偏）是一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸及油墨等行业中，目前钛白粉是仅次于合成氨和磷酸的第三大无机化学品。钛白生产工艺包括氯化法［］、硫酸法、盐酸法及碱法［］等，国内钛白主要以硫酸法为主。硫酸法钛白的水解是将酸解［］后黑色钛的硫酸盐溶液通钢铁钒钛年第卷钛酸粒子文献较少［］。的转速（停止搅拌和不停搅拌）来实现。熟化结束影响水解偏钛酸粒径的因素较多，如原料、升温速率、搅拌强度、熟化条件等。汪礼敏［］等人的研究把水解硫酸钛液的热水解过程分成四个阶段：诱导期，过渡期，水解期及絮凝期。当水解经历诱导期后产生大量晶核，水解速率迅速增大，此阶段变化最快的为水解的变灰点，之后进入熟化期。熟化期间沉淀结晶反应的传质阻力增加，水解粒子的析出速率迅速降低，因此熟化期间的条件，包括温度、搅拌强度及时间等对水解偏钛酸粒径及分布产生较大的影响。笔者以外加晶种水解工艺为基础，通过对熟化条件的改变，考察熟化条件对偏钛酸粒径的影响，优化熟化条件。后再次升温至二次沸腾（二沸），保持沸腾水解试验结束。）表征检测方法粒子数量检测：使用在线颗粒分析仪监测整个后水解过程中粒子粒径及数量。的探头深入反应器液下解反应，处，从加入水解晶种开始在线测试水发射的激光束扫描颗粒表面，将不同弦长出现的次数进行累加，构成弦长分布图，大多数水解颗粒近似为球形，弦长分布图在一定程度上体现颗粒粒径分布。粒径分布测试：采用激光粒度分析仪测试水解偏钛酸粒径大小及分布。过滤洗涤测试：取水解后浆料（偏钛酸）进行过滤洗涤，记录过滤和洗涤时间。试验条件与方法原料及仪器原料：攀枝花某厂的硫酸氧钛溶液（浓钛液），沉降高度测试：取水解后浆料，加水至浓度为，：，：，搅拌均匀后开始计时，记录相同时间内白色浆料的体积。，Ｆ值（有效酸与总；分析纯氢氧化钠（含量大于浓度的比值）：）。聚焦光束激光粒度结果与讨论熟化时间对水解偏钛酸粒径的影响水解体系进入熟化阶段，采用停止加热（关闭加热开关，继续搅拌）和停止搅拌（调节搅拌器转速为零，不停加热）方式。通过检测水解偏钛酸粒径及过滤情况，考察熟化时间对水解偏钛酸粒径的影响。表为不同熟化时间对应的水解偏钛酸过滤性能。表为不同熟化时间水解偏钛酸的粒度分布情况。表１熟化时间对偏钛酸过滤性能的影响Ｔａｂｌｅ１Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃｕｒｉｎｇｔｉｍｅｏｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ仪器：反射测量仪，公司公司分析仪，四口圆底烧瓶，电热套，搅拌器，恒流泵等。试验方法）钛液水解水解在带加热和搅拌的四口烧瓶中进行，采用外加晶种方式进行水解，晶种加入量为，溶液，碱钛比瓶内计量的浓钛液至。开启加热和搅拌，加热烧左右，将制备合格的晶种的浓钛液中，并在在内加入预热到ｏｆｍｅｔａ?ｔｉｔａｎｉｃａｃｉｄｍｉｎ左右保温，然后升温到一次沸腾（一沸），体系保持微沸，当钛液颜色变为钢灰色（即变灰点）时，进行熟化。为了熟化时期保持较温和的条件，使水解聚结体生长较为均匀，在实验室一般采用关闭（停止加热）或者继续加热（不停加热）、调节搅拌器编号熟化时间过滤时间洗涤时间表２熟化时间对偏钛酸的粒径的影响Ｔａｂｌｅ２Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃｕｒｉｎｇｔｉｍｅｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｍｅｔａ?ｔｉｔａｎｉｃａｃｉｄ体积分数ＤＤＤ编号熟化结束温度Ｄ一个样品的累计粒度分布百分数达到时所对应的粒径Ｄ一个样品的累计粒度分布百分数达到时所对应的粒径Ｄ也叫中位径或中值粒径Ｄ常用来表示样品的平均粒度Ｄ一个样品的累计粒度分布百分数达到时所对应的粒径第期任亚平熟化条件对水解偏钛酸粒径的影响从表可以看出，随着熟化