液化石油气中二甲醚气相色谱法分析.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．9 2014年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．2014 液化石油气中二甲醚的气相色谱法分析 胡天良，吴升德，殷 杰 (盐城市产品质量监督检验所，江苏 盐城 224051) 摘 要：采用毛细管气相色谱法快速测定液化石油气中的二甲醚。样品经恒温水浴气化后六通阀进样，采用RT— Q—BOND毛细管色谱柱，热导检测器检测。方法操作简便，快速准确，重现性好。 关键词：液化石油气；二甲醚；气相色谱法 中图分类号：O 657．7 1 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2014)09—0032-03 二甲醚又称甲醚，在常温和常压下是一种无 可用于监控市售瓶装液化石油气的二甲醚含量。 色易燃、有轻微醚香味的气体，比空气重，沸点 l 实验部分 为一24．9℃，无毒，燃烧时火焰略带光亮，被认为是一 种新的清洁型替代能源[1]。作为民用燃料气，其储 1．1 主要仪器与试剂 运、燃烧安全陡、预混气热值和理论燃烧温度等性能 TRACE GC ULTRA型气相色谱仪，TCD检测器， 指标与液化石油气相近，可作为城市管道煤气的调 自动气相六通阀，配有lmL定量环。 峰气、液化石油气掺混气。但由于二甲醚具有胶溶 标准气体由大连大特气体有限公司制备，各组 性，长期使用充装掺混二甲醚的液化石油气会导致 分的含量见表1。标准气体由二甲醚、甲烷和乙烷 钢瓶阀门和调压器漏气，因此从安全性考虑，国家质 组成，以氮气作为平衡气。 检总局于2008年3月7日明文规定，不得在民用液 表1 标准气体中各组分的含量 化石油气中掺人二甲醚后充入液化石油气钢瓶。 然而近年来抽查发现，部分充装单位仍将二甲 醚掺入液化石油气中销售以谋取非法利润。因此， 国家质检总局、国家能源局、国家安监总局、国家工 商总局联合要求依法查处液化石油气掺混二甲醚的 违法行为。 1．2仪器工作条件 目前我国已颁布与二甲醚检测相关的标准有GB／ T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气 采用RESTEK RT—Q—BOND毛细管色谱柱(30 相色谱分析方法》、HG／r 3934-2007《二甲醚》、SI-I／T m×0．53 mm×20 m)；进样El温度IO0~C；载气为 0230-1992《液化石油气组成测定法(色谱法)》和CJ／ 氦气；分流流速72 mL·min～，分流比60：1；柱箱升 温程序：初始温度80％，保持5 min，以IO~C·min一 T 259-2007《城镇燃气用二甲醚》，但这些标准不适用 升温至120℃，保持4 min；检测器温度120℃。 于液化石油气中二甲醚的检测。近年来关于用气相 色谱法检测液化石油气中二甲醚的报道，大多采用特 1．3试验方法 制的取样和进样技术，以保证样品不失真，而且选用 按文献【l4]的方法，采用自制的取样器从液化