【精选】第六章吸光光度法.pptVIP

6.1 概述 1.可见光的波长范围： 400～750nm 紫外光的波长范围： 200 ～400nm 3.吸收曲线 4.光吸收定律 5. 摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度 桑德尔灵敏度S 6.目视比色法比较的是透过光强度 吸光光度法比较的是吸收光的强度 7.光度计的基本部件及其作用 6.2 分光光度法的设计  先制作工作曲线，然后查出待测组分含量 配制系列待测物标准溶液: C1、C2…Cn 相同条件下测吸光度: A1、A2…An 6.3 光度法的误差 1.对比尔定律的偏离 6.4其他光度法及其应用 1.示差光度法(高浓度组分的测定) 示差法可以减小误差的原因: 改变了A (T) 的读数范围,使其在0.2～0.8范围内. 2. 弱酸弱碱离解常数的测定 3. 络和物组成的测定 1)饱和法(摩尔比法) 条件稳定常数的测定 例题1 某显色络合物MR2，M的总浓度为 5.0×10-5mol/L，R的总浓度为2.0×10-5mol/L，一定波长下用1厘米比色皿测得透射比为63％ （?＝4×104 L·mol-1·cm-1)，求该络合物的稳定常数。 例题2 以邻二氮菲R作显色剂用光度法测定Fe,显色反应为: Fe2+ +3R=FeR3 lgK (FeR3 )=21.3 1.如过量显色剂总浓度为[R ′ ]=5.0×10-5 mol/L,问在PH=3.0时未配位的Fe2+占多大比例(%)? (PH=3.0时, lg?R(H) =1.9) 2.称取0.5000克试样,制成100ml试液,从中移取10.00ml显色后稀释为50ml,用1.0cm比色皿,在510nm处测定透光率T=60.0%.求试样中铁的质量分数. 510nm处的 ?=1.1×10 4 L·mol-1 ·cm-1 Ar(Fe)=55.85. 解 1. 例题 简述滴定分析法，重量分析法，分光光度法的主要误差来源。 * 蓝 黄 紫 绿 绿蓝 橙 红 蓝绿 2. 互补光 什么是吸光光度法？ 第六章 吸光光度法 1)最大吸收波长λmax ：吸光度最大处的波长. 2)同一物质浓度增加时,吸收曲线形状相同,λmax不变，吸光度增大. A ? C 增大 什么是吸收曲线？ c：mol / L 摩尔吸光系数? : L · mol –1 · cm -1 c： ? g / L 吸光系数 K: L · ? g –1 · cm -1 摩尔吸光系数: 其大小反应了吸光物质对光的吸收能力,也反应了光度法测定吸光物质的灵敏度. 同一吸光物质的?只与波长有关, λmax 处的?最大,即在λmax处测定的灵敏度最高. ? 104 ? ~ 104 ~105 ? 105 低灵敏度 中等灵敏度 高灵敏度 当仪器的检测极限 A=0.001时，单位截面积光程内所能检测出来的吸光物质的最低含量，单位为μg·cm-2 . S越小, 测定的灵敏度越高. S与?的转化: 注意: 不要换算单位 光源 单色器 样品池 检测器 显示器 氢灯、氘灯---紫外; 钨灯---可见 棱镜(玻璃、石英)、光栅 玻璃(可见)，石英(紫外、可见) 光电倍增管。将光信号转换为电信号，并放大. 2.吸光度的读数范围: 0.2～0.8 3. 参比溶液的作用: 用于调节仪器零点， 扣除非待测组 分的吸收. 参比溶液 的选择: P318 1.影响显色反应的因素P321: （了解） 例题：分光光度法测定纯钴盐中微量Mn，方法是加入无色氧化剂将 Mn2+氧化为MnO4- ，测定中应选下列哪种溶液作参比： ( ) (A ) 试剂空白 (B) 不加氧化剂的样品空白 (C) 蒸馏水空白 （D）加氧化剂的样品空白 Ax Cx 4.定量方法: 工作曲线法 5. 测定波长的选择 P323 标准曲线不过原点的原因:P229 A C 0 原因:P324 2.仪器的测量误差 即T的读数误差与不同的T值有关。 △T为透光率的读数误差,一般为±0.01. T = 36.8 % , A = 0.434 时误差最小 . T: 15%~65 %， A: 0.2~0.8. (Er≤±4%) 课后习题 参比: 以浓度为 Cs 的标准