能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧含量.pdfVIP

石 油 化 工 · 592 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2012年第4l卷第5期 能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中 镍和镧的含量 苗小培 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]建立了一种可用于能量色散x射线荧光谱 (EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法，并用EDXRF法分析 了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围，考察了方法的准确度和精密度。根据2 个系列标准试样得到的2个标准工作曲线得知 ，当Ni含量在10．0％～45．0％(W)时，特征x射线强度与Ni含量呈现 良好的线 性关系；La含量在0．2％～4．0％(W)时，特征x射线强度与La含量呈现 良好的线性关系。由加标回收实验得知，Ni回收率为 99．24％～102．75％，La回收率为100．55％。精密度实验结果表明，Ni含量的相对标准偏差 (n=10)为2．52％～2．73％，La含量的 相对标准偏差为2．02％。经ICP化学法验证，该EDXRF法可用于测定试样中的金属元素的含量；该方法快速 、高效、应用价 值高。 [关键词]能量色散x射线荧光；镍基催化剂；镧；镍 [文章编号 ]1000—8144(2012)05—0592—05 [中图分类号 ]TQ016．51 [文献标识码 ]A Determ inationofNickelandLanthanum inNickel-BasedCatalystby Energy-DispersiveX-RayFluorescenceSpectrometry M iaoXiaopei (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China) [Abstract]Afastsample-preparationmethodforenergydispersiveX—rayfluorescence(EDxRF) analysiswasestablished．andthecontentsofNiandLainanicke1．basedmethanationcatalystwere measuredbymeansOfEDXRF．Theoptimalanalysisconditionsanddetectionrangeweredetermined， andtheaccuracy andtheprecisionofthemeasurementwasinvestigated．Thetwostandardworking curveswereobtainedfrom twostandardsamples．Intherangesof10．0％一45．0％(w)ofrtheNicontent and0．2％一4．0％fw)ofrtheLacontent，theintensitiesofthecharacteristicX—raysshowedgoodlinear relationshipswiththecontents．Accordingtotherecoverytestbystandardaddition，therecoveriesof NiandLareached99．24％一102．75％and100．55％，respectively．TheRSDs(n=10)werein2．52％一 2．73％ ofrtheNicontentand2．02％ ofrtheLacontent．ItwasvalidatedbyICPchemicalmethodthat EDXRFcouldbeusedinthedeterminationofmetallicelementcontents．． [Keywords]energydis