季铵盐型离子液体催化合成乙酸丁酯研究.pdfVIP

第 44卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．6 2015年 6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2016 季铵盐型离子液体催化合成乙酸丁酯的研究 段晓晓，费 莎，王浩贵，阎 娥，尹大学 f青海师范大学化学系 ，青海 西宁810008) 摘 要 ：利用离子液体 (氯铝酸类N，N一二甲基苯胺盐酸盐)作催化剂合成乙酸丁酯，与浓硫酸、无水A1C1，作 催化剂进行对比实验。结果表明，反应温度为l100C左右，反应2h，当n(正丁醇 )：n(乙酸酐)=l：1，催化剂 为离子液体时，产率最高为87．00070，表明离子液体为最佳催化剂。 关键词 ：离子液体；浓硫酸；无水A1C1；乙酸丁酯；合成 中图分类号：0623．624 文献标识码 ：A 文章编号：1670-9905(2015)06—0001—03 乙酸丁酯是一种具有水果香味的无色透明液体， 全溶解，用水洗涤至中性(当浓硫酸作催化剂时，先 在化工、医药、香料等行业上有广泛的应用 [1-3]o传统 加正丁醇和 乙酸酐或正丁醇和乙酸，后缓慢加入浓 的合成方法以浓硫酸作催化剂，用冰乙酸和正丁醇来 硫酸，冷却到室温后，加热回流2h，冷却，水洗 3次 合成乙酸丁酯，但 以浓硫酸作催化剂时存在副反应 后，用5％的碳酸钠溶液洗涤 1次，再水洗)，最后用 多，产品不纯等缺点 。近年来，随着绿色化学的发展， 无水氯化钙干燥后，进行蒸馏，并收集 106～lO8℃的 科研工作者对该反应的催化剂进行了研究，得到了杂 馏分(压强为77．8l～78．02kPa)，计算产率。实验 中 多酸 、固体超强酸 嘲、无机盐类 、离子液体 嘲等催 分别用浓硫酸、无水 A1C1和离子液体作催化剂合 化剂。本文分别以正丁酯和乙酸酐、乙酸为原料，用离 成乙酸丁酯 。 子液体作催化剂合成乙酸丁酯；与浓硫酸、无水A1C13 2 结果与讨论 作催化剂进行对比实验，探究最佳催化剂。 1实验部分 2．1不同催化剂对合成乙酸丁酯的影响 催化剂不同，反应的产率也不同，因此选择 3种 1．1试剂及仪器 催化剂对比其催化能力。为了研究催化剂催化活性 浓硫酸，无水 A1C1，乙酸酐，乙酸，正丁醇，以上 与催化效率，选择了2种反应活性不同的原料：正丁 试剂均为分析纯，用前经干燥、蒸馏使其纯化；氯铝 醇和乙酸酐、乙酸在 3种催化剂的作用下来分别合 酸类N，N．二甲基苯胺盐酸盐离子液体(自制)9[-10]o 成乙酸丁酯。 O 1．2 乙酸丁酯的合成 fI H3c— c＼ 二O cH 堡些型 - 0 +cH2，ccHH2，ccHH2，ccHH2，OoHH— — — 合成乙酸丁酯的原料分别选择正丁醇和乙酸 H C— C II 酐、乙酸。作为酯化反应的反应物之一乙酸酐活性 o