5,5＇-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼合成和表征.pdfVIP

第 41卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．5 2012年 5月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry May．2012 5，5’-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成及表征 韦汉昌1,2，何建华 ，韦群兰 (1．广西师范大学，广西桂林 541004；2．南宁地区教育学院，广西 南宁530001) 摘 要：以水杨酸为底物合成一种新的对称双酰肼化合物5，5’．二水杨酰基二水杨酰胼，经红外光谱分析、元素分 析及质谱分析，最终的反应产物为标题化合物，纯度为98．2％，产率为75．1％。 关键词：5,5’．亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼；合成 ；表征 中图分类号：0623．752 文献标识码 ：A 文章编号：1671-9905(2012 001D2 酰肼类化合物，特别是芳香酰肼类衍生物近年 用价值 I10--12l。文本报道以水杨酸为底物合成一种 来备受关注。其含有强配位能力 N、0原子、大共轭 新的芳香酰肼类化合物5，5．二水杨酰基二水杨酰肼 体系及氢键的给体和受体 ，能与过渡金属离子、稀土 (分子式：C29H24N408，Mr=556．53o 金属离子构筑各种有趣结构的多核、聚合金属化合 1 实验部分 物，如一维、二维、三维超分子和金属冠等H～。研究 表明，这类化合物在磁性材料、液晶材料、催化剂、生 1．1 合成路线 物化学、分子功能识别与组装等方面具有潜在的应 H CH20+33o／毓 酸 SOC12 cl 95％回流 12h f75％回流6h) 删 (搅拌24h) HO 1．2 主要试剂和仪器 再用大量沸水反复洗涤除去未反应的酸，干燥，称重 水杨酸 、氯化亚砜、DMF、四氢呋喃、三 乙胺 得 7．3g，产率 87．4％。 (AR)，水杨酰肼(自制)。 1．3．2 5，5。垭 甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成 EsquireHCT电喷雾质谱仪 ，240oⅡCHN元素 将所得的5，5’．亚 甲基二水杨酸加入 100mL磨 分析仪，PESpectrumOneFT．IRSpectrometer傅里叶 口烧瓶中，加人3～5滴DMF，在氮气保护下，加 15．0 红外变换光谱仪(KBr压片)，旋转蒸发仪，真空泵， mL新蒸馏的氯化亚砜 ，搅拌，75℃回流6h，减压旋 恒温油浴锅，磁力搅拌器。 蒸除去未反应的氯化亚砜，得到红棕色固体5，5’．亚 1．3 实验 内容 甲基二水杨酰氯。用50mL无水四氢呋喃溶解并移 1．3．1 5,5’．亚 甲基二水杨酸的合成 至恒压滴液漏斗。 将 8．0g水杨酸、70mL33％硫酸加入 250mL三 将 9．2g水杨酰肼，加入500mL磨 口烧瓶，加 口烧瓶，按摩尔比1：0．68加入40％甲醛溶液，搅拌， 100mL四氢呋喃溶解，加2mL三乙胺，搅拌，在冰浴 条件下缓慢滴加 5，5’．亚甲基二水杨酰基二水杨酰 95℃回流 12h。停止反应后，抽滤，用冷水洗涤固体， 基金项 目：广西 自然科学基金项 目(No．2010GXNSFD013018) 作者