新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼测定.pdf

第40卷 第 9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 2011年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2011 新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中钼的测定 何承恒，胡容平，俞于怀，韦礼根 ，李开成 ，吴 良，廖 欢 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要 ：采用硫氰酸盐 比色法测定新型环保防锈颜料磷钼酸铝锌中的钼 。通过控制溶液的酸度和选择合 适的还原剂 ，得到较好的实验结果 ：线性范围0-4．0lxgm·Eq,相关系数 R=0．9997，相对标准偏差 RSD为 3．60％ 一 5．59％，回收率92．53％～105．20％，该方法的建立为防锈颜料中钼含量的测定提供 了很好的方法。 关键词：防锈颜料 ；磷钼酸铝锌 ；钼含量 ；比色法 中图分类号：O657．3 文献标识码 ：A 文章编号：1671—9905(2011)09—0040-02 磷钼酸铝锌是广西化工研究院最新研制成 1．2 仪器与试剂 功的一种防锈性能优异的无机盐新材料。主要应 721分光光度计 (16c14型)。 用于中高档防锈涂料中替代红丹、锌铬黄等毒性 钼标准溶液 (101xg·mL)：按 GB／T602—2002 防锈颜料 。该产品中含有少量的钼氧化物 。钼氧 配置 0．1mgm·L 钼标准溶液 ．取该溶液 25mL于 化物的加入有利于提高涂料的耐腐性 、流变性和 250mL容量瓶用水稀释至刻度即得 ： 透明度 。可使涂料具有较好的着色力、遮盖力。同 氢氧化钠溶液 ：20g氢氧化钠 以水溶解，稀释 时钼元素在防锈漆配方中必须有一个合适 的用 至 100mL 量 。量少 ，起不到有效防腐作用 ，量多，由于其水 (1+1)硫酸溶液 lOOmL，(1+1)硝酸溶液 溶性大 ．防锈效果反而下降，生产 中必须严格控 lOOmL，(1+9)硫酸溶液 20mL，硫脲溶液 (5g硫脲 制钼氧物在配方中的用量。因此该产品中钼含量 溶于 100mL水中)，硫氰酸钠溶液 (25g硫氰酸钠 的测定是一项十分重要的工作。目前 ，目前有关 溶于 100g水中)，酚酞指示剂 (O．5g酚酞溶于 防锈颜料中测定钼的方法未见报道。 lOOmL无水酒精)。 通 常少量钼的测定方法有等离子发射光谱 1．3 分析方法 法 (icp．AES)、等离子质谱法 (icp．MS)、原子吸收 1．3．1 试液的制备 光谱法 、分光比色法等。采用 icp．AES、icp—MS测 称取 0．5g样品(准确至0．0002g)，置于250mL 定灵敏度高、准确性好 ，干扰少 ，线性范围广 ，但 烧杯 中．加 20mL蒸馏水 ，15mL氢氧化钠 溶液 仪器费用贵 ，分析成本高 ，采用原子吸收光谱法 (200g·L )，加热煮沸 2～3rain，取下 ，冷却 ，加入 测定 。原子化效率低 ，灵敏度低。根据该产品的特 40mL(1+1)硝酸 ，边加边搅拌 ，待溶液稍清后 ，加 点和工作的实际情况，我们选用硫氰酸盐 比色法 入 (1+9)硫酸 10mL，搅拌均匀 ，用 电炉余热保温 测定磷钼酸铝锌中的钼 ，操作简便 ，结果准确。 20min，取下 ，室温下放置 1h，自然冷却到室温，以 定量滤纸过滤 ，滤液 以250mL容量瓶承接 ，滤渣 1 实验部分