气相色谱法测定丁二烯尾气中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺含量.pdf

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石 油 化 工 · 352 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2016年第45卷第3期 DOI:10.3969~.issn.1000-8144.2016.03.017 气相色谱法测定丁二烯尾气中乙腈和 Ⅳ,Ⅳ一二甲基甲酰胺的含量 赵亚婷,张 颖,李思睿,黄文氢,李现忠,陈 松 (中国石化 北京化工研究院,北京 100013) [摘要]采用气相色谱法建立了丁二烯生产装置尾气中乙腈 (ACN)和ⅣAL二甲基酰胺(DMF)含量的测定方法,对色谱柱初 始温度进行了优化,绘制了标准曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,在色谱柱初始温度为50℃时,丁二烯尾气中 各组分具有很好的分离效果,以混合标准气体为标样得到的ACN和DMF的标准曲线,线性相关系数大于0.999,在一定的含量 范围内,ACN和DMF的加标回收率分别为104.O%~105.4%和89.3%~91.7%,最低检出限分别为1.4mL/m和1.2mLm/ ,6次重 复测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,重复性 良好。实现了对ACN和DMF的同时测定,提高了分析效率 ,降低了成本。 [关键词]气相色谱法;抽提剂;乙腈; 肛 二甲基甲酰胺 ;丁二烯尾气 [文章编号]1000—8144(2016)03—0352—03 [中图分类号]TQ207 [文献标志码]A Determ inationofacetonitrileandN N-dimethylformamideinbutadieneextraction off-gasbygaschromatography ZhaoYating,ZhangYing,LiSirui,HuangWenqing,LiXianzhong,ChenS g (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry,Beijing100013,China) [Abstract]Agaschromatographymethodwasestablishedtoquantitativelydeterminethecontentsof theacetonitrile(ACN1andⅣN-dimethylformamide(DMF)inbutadieneextractionoff-gas.Theinitial temperatureofthecapillarycolumnwasoptimized,andtheexternalstandardcurveswereplotted andusedforactualsamples.Theexperimentalresultsshowedthat.attheinitialcolumntemperature 50 ℃ .theseparationeffectofrevery componentinthebutadieneextractionoff-gaswasgood.The standardcurvesofACN andDMFwereobtainedbymixedstandardgasandtheirlinearcorrelation coemcientsweremorethan0.999.TherecoveriesofACN andDMFwere104.0%一105.4%and89.3%一 91.7% respectively.andtheirminimum detectionlimitswere1.4mL/m3and1. 2mL/m respectively. Alltherelativestandarddeviationsofrepeatedmeasurements6timeswerelessthan3.0%.Itwas indicatedthatthemethodc

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