油酸二乙醇酰胺磷酸酯合成和其防锈润滑性能研究.pdf

维普资讯 第37卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．3 2008年 3月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry M ar．2008 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成及其防锈润滑性能研究 陈远霞 ，周 海2，陈文纳2，曾 蓉2，周贤武2 (1．广西化工研究院，广西南宁 530001；2．广西师范学院化学系，广西南宁 530001) 摘 要：用油酸与二乙醇胺反应合成油酸二乙醇酰胺，用五氧化二磷作为磷酸化剂，经酯化、水解。合成了油酸 二乙醇酰胺磷酸酯，确定了最佳合成条件，并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明，油酸二乙醇酰胺磷酸 酯的最佳合成条件为油酸二乙醇酰胺：五氧化二磷=1：1(摩尔比)；反应温度为80℃；反应时间为4h。所合成的 油酸二乙醇酰胺磷酸酯具有良好的润滑防锈性能。 关键词：油酸二乙醇酰胺；磷酸酯；合成；性能；防锈；极压 中图分类号：TG174 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2008)03．0010—04 极压剂作为一种添加剂，在金属加工过程中起 条件，并对其性能进行测试。 到防止烧结、擦伤和磨损的作用，因此一种性能良好 1 实验材料与原理 的极压剂对金属加工液起到关键的作用。人们使用 的极压剂，通常是含硫、磷、氮、氯、硼等元素的有机 1．1 实验试剂与仪器 化合物或金属有机化合物。其中含磷的极压剂或称 油酸(工业级)、二乙醇胺 (工业级)、五氧化二磷 磷系极压剂，腐蚀性小，清洗性能、防锈性能、配伍性 (工业级)、苯、氯化钙、氢氧化钠、无水乙醇(均为分 能、抗磨性能均好 ，历来受到人们的极大关注。其组 析纯)。 成元素有含单一磷的，有含磷和硫、磷和氮及磷和硼 恒温烘箱 (FNO1一型)、J 2型恒温磁力搅拌器 2种元素的，也有含磷、硫和氮，磷、氮和硼3种元素 (最高电压250V)、分析天平、红外光谱仪(型号 A— 。 的，品种繁多，主要以有机磷酸酯或有机压磷酸酯为 VATAR360T1IR)、四球摩擦试验机 (型号 MRS- 主[卜3l。 lOP，最大试验力 l0kN)、滴定装置、四颈烧瓶、冷凝 本文以油酸、二乙醇胺、五氧化二磷、水为主要 装置、移液管、具塞量筒、45#一级铸铁片等。 原料，合成了一种含氮和磷的磷酸酯，探讨了其合成 1．2 实验原理 c ， —叫 c ，∞ c ， c ， + 。 I ， L 一一 … 2 ，— NCH2CH2OH+P20s R土N 星 2cH3(cH2)7c -CH(cH2)7C．-N + == … ＼阳ru— — nI CH2CH2OH 一 … 此反应为放热反应，如果五氧化二磷直接以粉 酯[～ 。由于实际反应过程比较复杂，产物为单 状加料，容易造成局部反应剧烈，结块，局部温度过 酯、双酯、聚磷酸酯以及一部分无机磷酸酯、未反应 高，产生的热量不及时充分扩散，会对含羟基物料产 的磷酸、油酸酰胺等的混合物，在少量的水以及一定 生脱水而加深产物的颜色，最终影响产物的质量和 条件下，聚磷酸酯可转化为单酯。为此，拟定的合成 产率。为了克服这个 问题，采用缓释法合成磷酸 路线包括酯化、水解等步骤。 收稿 日期 ：2007—08—27 维普资讯