乙炔中磷化氢测定方法改进.pdfVIP

第 4O卷 第 12期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．12 2011年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Dec．2011 乙炔中磷化氢测定方法的改进 牙金艳 (广西广维化工有限责任公司，广西 宜州 546307) 摘 要 ：乙炔中磷化氢测定 的仲裁法采用 比色法 ，用氯化亚锡甘油溶液替代氯化亚锡盐酸溶液后 ，延长 了氯化亚锡溶液的保存期限，使乙炔中磷化氢的测定更加方便。 关键词 ：电石 ；比色法 ；磷化氢 ；氯化亚锡甘油溶液 中图分类号：0653 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2011)12．0042—03 电石是聚乙烯醇生产的原料 ，化学名称为碳 瓶中，以 10mL盐酸溶解后加水稀释至刻度 ，再加 化钙，分子式为 CaC：，外观为灰色 、棕黄色、黑色 入 l一2粒锡粒贮于暗处。此溶液使用期不应超过 或褐色块状固体 。是有机合成化学工业的基本原 14d。 料 以电石为原料可以合成一系列的有机化合 钼酸铵硫酸溶液 ：15g·L～，称取 15g(精确至 物．为工业、农业 、医药提供原料。GB106652004 O．1g)钼酸铵 [(NH)6Mo7024·4H2O]溶于约 200mL 规定 ，作为电石产品的型式检验项 目之一 ，在正 水中，取 182mL硫酸加人到500mL水中配成稀硫 常生产情况下，乙炔中磷化氢至少每 10d检验一 酸 ，将钼酸铵溶液在不断搅拌下加到稀硫酸中． 次。GB10665—2004规定乙炔中磷化氢测定的仲 用水稀释至 lL，装入有色瓶中，贮于暗处 ，该溶液 裁法为比色法 ，所用的还原剂氯化亚锡用盐酸溶 混浊或变色后不能使用。 液配制，使用期限仅为 14d，若每 10d进行一次乙 磷酸二氢钾标准溶液 ：准确称取于 110oC烘 炔中磷化氢测定则每次测定都需重新配制氯化 干 的磷酸二氢钾 (KH2PO)0．2866g (精 确至 亚锡．盐酸溶液 ，非常不便 。为此将氯化亚锡配制 0．0002g)，加水溶于 lO00mL容量瓶中，稀释至刻 成氯化亚锡一甘油溶液．可于 100d内正常使用 ，使 度 ，此溶液每mL相当磷化氢 0．05mL。 乙炔中磷化氢的测定更加方便。 1．1．3 仪器 分光光度计 (比色室 ，光径 10mm)；注射器 1 试验部分 100mL(附8号针头 ，内壁应涂以液体石蜡)；扎氏 1．1 方法一 (GB10665—2004法) 吸收瓶 50mL(高度约 230mm．内径约 17ram)。 1．1．1 方法提要 1．1．4 分析步骤 碳化钙样品发生的乙炔中的磷化氢经溴水 取O．3％溴水 20mL，置于扎氏吸收瓶中，瓶 氧化为磷酸根离子 ，加入过量的钼酸铵 ，反应生 口套有夹死的透明胶管 (内壁应涂以液体石蜡) 成杂聚化合物，用氯化亚锡溶液还原 ，使之产生 以备进样。用 100mL注射器吸取乙炔气样 ，先置 磷钼蓝 ，用分光光度计进行 比色 ，计算乙炔中的 换 2～3次后 ．再以20mL·min 速度取 50mL气 磷化氢含量。 样 ，同时记录温度。将试样气以20mL·min 的速 1．1．2 试剂和溶液