碳四烯烃中微量羰基化合物分析.pdf

石 油 化 工 · 1256 · PETROCHEMICALTECHNOL0GY 2015年第44卷第 10期 碳四烯烃中微量羰基化合物的分析 王 川，高 琼 (中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208) [摘要]利用闪蒸汽化装置对试样进行气化和计量 ，采用分光光度法建立了1一丁烯和丁二烯等碳四烯烃中微量羰基化合物的 分析方法。对分析条件进行了优化，绘制了校准曲线，并考察了该分析方法的实际运用效果。实验结果表明，优选的分析条 件为：两级吸收管串联、气体流量0．3L／min、33％(w)氢氧化钾水溶液和无羰基甲醇按体积比1：2混合、测定波长530．0nlTl、 显色时间23～33rain之间。以丁酮为标样得到标准溶液的净吸光度校准曲线，在羰基化合物含量为0～60 g和0～240 g范围 内，净吸光度和羰基化合物含量均呈良好的线性关系，线性相关系数大于0．999，回收率在101％一110％之间，重复性 良好 ， 羰基化合物含量的最低检测限设定为0．5mgg。 [关键词]碳四烯烃；1-丁烯；丁二烯；羰基化合物；分光光度法 [文章编号]1000—8144(2015)10—1256—06 [中图分类号]TQ207．4 [文献标志码]A AnalysisofTraceCarbonylCompoundsinC4OlefinsbySpectrophotometry WangChuan，GaoQiong (SINOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，shanghai201208，China) [Abstract]Aspectrophotometrywithaflashevaporatorwasestablishedtodeterminedtracecarbonyl compoundsinC4olefins(1-buteneand1，3-butadiene)．Theanalyzingconditionswereoptimized， thestandardcurvesweredescribedandactualsampleswereanalyzed．Theresultsindicatedthatthe optimizedconditionswere：gasflow rate0．3L／min，determiningwavelength530nm ，volumeratio of33％(w)KOHsolutiontomethanolwithoutcarbonylcompounds1：2，andcoloringtime23—33 min．Thestandardcurveswith2-butanoneasthestandardsampleshowedthatthereweregoodlinear relationshipsbetweenthecontentofthetracecarbonylcompoundsinthecontentrangesof0-60gg and0-240ggandthenetabsorbanceofthestandardsolution，thecorrelationcoefficientsweremore than0．999， therecoverieswereintherangeof101％-110％ ，alltherelativestandarddeviationsfor5 testswerelessthan10％ ，andthedetectionlimitofcarbonylcompoundsshouldbeat0．5mg／kg． [Keywords]C4olefins；1-butene；1，3-butadiene；carbonylcompounds；specrtophotometry 碳四烯烃主要包括丁二烯、1一丁烯、2一丁烯 中断聚合反应 ，或引起聚合物分子结构的改变，