纳米硫酸钡制备和表征.pdf

第 45卷 第 2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．45 No．2 2016年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndust~ Feb．2O16 纳米硫酸钡的制备及表征 朱艳艳 ，刘 洁 (1．临沂市恒泰安全生产科技咨询院，山东 临沂 276034；2．临沂大学化学化工学院，山东 临沂 276034) 摘 要：以硫酸钠和碳酸钡为原料，碳酸钡经过浆化处理后 ，与硫酸钠直接反应制备纳米硫酸钡。实验考察了 浆化溶剂用量对纳米硫酸钡粒度的影响，随着浆化溶剂用量的增加，纳米硫酸钡的产率提高，颗粒分布更均匀，粒 径更小。经SEM和XRD~I试分析，计算得出粒子的平均粒径为20nm左右。结果表明，该法可以制备 粒径小、分布 窄的纳米硫酸钡粒子。 关键词：纳米硫酸钡；溶剂；浆化反应；粒度；表征 中图分类号：O614．233 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2016102．0012—03 硫酸钡是一种重要的无机化工原料，广泛用 涤至中性。将样品分为A和B两部分，A经过滤后 于填料 、陶瓷等行业 Ill。纳米硫酸钡作为钡化合物 直接烘干 ，B再次转入三 口烧瓶中，并加入 pH=l的 系列产品的主要品种之一，广泛用于颜料、涂料、油 硫酸溶液进行洗涤，在80℃的水浴中搅拌反应0．5h， 墨、油漆、橡胶、塑料、蓄电池的原料及填充剂皿】，还 反应结束后，洗涤至中性，抽滤烘干。 用作阴极板的膨胀剂和消化系统的造影剂，同时也 以同样的方法，分别加入 240mL和 300mL的自 是制造其它钡盐的原料。目前，我国硫酸钡的生产 来水进行实验。 多采用传统方法，该法制备出来的BaSO 晶粒生长 1-3 分析测试 不易控制，产品粒径大，不均匀，只能作为普通的廉 采用 日立 一H800型透射电子显微镜 、日本理光 价填料使用 3]『。纳米硫酸钡是一种新型的无机材料， D／ax—rBX型x射线衍射仪、美 国Bruker激光粒度 它既具有普通硫酸钡 的作用，又具有新的特殊功 分析仪等对产品进行分析测试。 能，因而具有广泛的应用前景。本文以硫酸钠和碳 酸钡为原料，利用浆化反应法成功制备出粒径小、分 2 结果与讨论 布窄的纳米硫酸钡 。 2．1 溶剂用量对产率的影响 1 实验 在固定反应物用量、温度及转速下，考察 自来水 1．1 实验原料及仪器 硫酸钠(工业品，纯度≥99％)，碳酸钡(工业品， 纯度≥99％)，硫酸(分析纯，含量95％～98％)，自来水。 电子节能控温仪，JJ—l增力电动搅拌器，搅拌 电机 ，HH—S2数显恒温水浴锅，电子天平。 三 口烧瓶，烧杯 ，量筒，抽滤瓶，真空水泵。 1．2 实验方法 称取 lOOg碳酸钡置于三51烧瓶中，分别加入 120mL水，水浴60℃加热，浆化搅拌2h，然后加人 100 150 200 250 300 350 自来水用量m／L 72g无水硫酸钠继续搅拌2h。反应结束后，用水洗 图 1 溶剂用墨对产率的影响 作者简介 ：朱艳艳 (1982-)，女，助理 币，注册安全 币，研究方向：化工安全。电话E-mail：zhuyany,w．．2002@163．