C催化剂微观结构影响.pdf

石 油 化 工 2013年第42卷第7期 PETR0CHEM ICAL TECHN0L0GY ·743 · 硝酸预处理对P C催化剂微观结构的影响 肖发新 ，任永鹏 ，李岩松 ，张向军 ，申晓妮 (1．沈阳有色金属研究院，辽宁 沈阳 110001；2．河南科技大学 材料科学与工程学院，河南 洛阳471003) [摘要 ]采用不同浓度的硝酸对椰壳活性炭进行预处理 ，然后以浸渍法制备了精对苯二甲酸精制用Pd／C催化剂。通过SEM、 TEM、EDS、XRD及比表面积和 L结构测试等手段，研究了硝酸预处理对Pd／C催化剂微观结构的影响，并探讨了其结构与催 化活性的关系。SEM、TEM及孔结构测试的结果表明，适宜浓度 (1．2molL／)的硝酸预处理可在一定程度上增大活性炭的平均 孔径和中孔体积 ，减dxPd晶粒尺寸，提高Pd在载体上的分散性。EDS表征结果显示，硝酸预处理使催化剂表面新增7．57％(W) 的氧元素。XRD表征结果显示，硝酸预处理对催化剂的物相基本无影响。硝酸预处理使活性炭载体表面产生含氧基团，增大 载体孑L径、中孔体积和有效负载面积，抑制Pd晶粒的增大，促进Pd的分散，从而提高其催化活性。 [关键词]钯炭催化剂；硝酸预处理；精对苯二甲酸；微观结构 [文章编号]1000—8144(2013)07—0743—06 [中图分类号]TQ426．65 [文献标志码]A InfluenceofHNO3PretreatmentonM icrostructureofPd／C Catalysts XiaoFaxin一，RenYongpeng2 LiYansong，ZhangXiangjun’，ShenXiaoni ， (1．ShenyangResearchInstituteofNonferrousMetals，ShenyangLiaoning110001，China；2．SchoolofMaterialsScienceand Engineering，HenanUniversityofScienceandTechnology，LuoyangHenan471003，China) [AbstractJPd／Ccatalystsusedinthehydro—purificationofterephthalicacidwerepreparedusing theimpregnationmethodbasedontheactivecarbonpretreatedbyHNO3withdifferentconcentration． TheeffectsofHNO3concentrationonthemicrostructureandtheactivityofthecatalystswere investigatedbymeansofSEM ，TEM ，EDS，XRD andporestructuretest．Therelationshipbetween themicrostructureandtheactivitywasdiscussed．TheresultsoftheSEM ，TEM andporesturcture testshow thatHNO3withsuitableconcentration(1．2mol／L)canincreasetheaverageporediameter andmesoporevolumeoftheactivecarbon，reducethePdparticlesizeandimprovethedispersityof Pdparticlesonthecarbonsurface．TheEDSresultindicatesthattheoxygenelementonthecatalyst surfaceincreasesby7．57％(w)afterthepretreatmentwithHNO3．TheXRDpatterns