石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中六价铬.pdfVIP

第 43卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．5 2014年5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Mav．2014 石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的六价铬 黄 锋，曹建国，杨平华 (云南省昭通市疾病预防控制中心，云南 昭通 657000) 摘 要：基于c~(III)与噻吩甲酰三氟丙酮 (TrA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性，建立一种前处理简单、灵 敏度高的测定奶粉中六价铬的分析方法。对样品的消化方式、Cr(UI)与TrA络合的酸度、试剂的加入量 、超声波水浴 的温度和时问、静置时间与石墨炉挥发cⅢ)的原子化条件进行探讨。结果表明，cⅥ)在0．002—0．OlOmg·L浓度内 呈良好线性关系(r=o．9995)。奶粉样品中cⅥ)不同加入量的平均回收率为78％～93％，其相对标准偏差为3．8％～9．4％， 检出限为0．4mg·L-。方法具有分析速度快 、灵敏度高、干扰少 、操作简便等特点，应用于奶粉中六价铬的测定获 得了满意的结果。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；crfrrA)挥发；六价铬；奶粉 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)05—0048．04 食品中的微量元素与人体健康密切相关。铬是 在石墨炉内挥发分离三价铬而直接测定六价铬的方 人体必需的微量元素，对人体具有一定的生理功能， 法。本实验基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(1TI’A) 它作为胰岛素的强化剂，可激活胰岛素，参与机体 生成的络合物在石墨炉中的挥发性 ，建立一种奶粉 糖、脂肪、蛋 白质的代谢，能增强胆固醇的分解和排 中六价铬形态分析的新分析方法。 泄，防止动脉硬化，促进氨基酸的转运和蛋白质的合 成，促进人体的生长发育，增强RNA的合成等”】。铬 1材料与方法 缺乏可能使脂肪代谢紊乱诱发动脉硬化和冠心病 [2】， 1．1主要仪器与试剂 长期缺乏可引起糖尿病 3[41~而六价铬会对呼吸道、 ZEEnil700石墨炉原子吸收光谱仪(附MPE一 消化道有刺激作用，长期摄人对呼吸道、消化道有致 60自动进样器)，单元素空心阴极灯，热解涂层石墨 癌、诱变作用，引起扁平上皮癌、肺癌等疾病 [5-8]过量 管。马弗炉、旋涡混合器，ECH一1型电子温控加热 摄人还会致人死亡。由于铬在食物中已经能满足人 板，HF一2001型电子天平。 体的需要，所以一般不必担心其缺乏，而是要防止通 1mg·mL Cr(1lI)标准溶液，0．15mol·L一噻 过食物过量进人人体而造成健康的危害。因此只有 吩甲酰三氟丙酮(1TrA)乙醇溶液，浓盐酸(优级纯)。 分别测定出食品中的三价铬和六价铬，才能对其营 1mg·mL Cr(VI)标 准 溶 液：称 取 0．093g 养与安全做出正确的评价。 KCr20，(99．8％，分析纯)，以去离子水溶解并定容 目前测定六价铬的分析方法主要有原子吸收光 至 25mL容量瓶中。 谱法(AAs 、光度法 [111高效液相色谱法(HPLC)、 硝酸钯溶液：称取0．3g钯(99．999％)用 lmL优 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)Il、电 级纯硝酸溶解，后用去离子水稀释至 100mL。 感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)n卅等。这些方法多 缓冲溶液：0．1otol·L 乙酸钠和0．1mol·L一 数都是在试样前处理阶段分离三价铬和六价铬，分离 乙酸混合，调pH值至5．5。 操作繁琐，且易引起样品丢失或污染。 1．2仪器工作参数 R．Moshiert对乙酰丙酮化合物(ACAC)、三氟