TAS系列原子吸收分光光度计设计.doc

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TAS系列原子吸收分光光度计设计 第一部分 火焰法元素分析条件 银(Ag) 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 328.1 0.4 2.0 0.6 3 6 火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min) Air-C2H2, 贫燃 0.25 0.05,1300 2.标准曲线: 3.测试数据: 线性相关系数 特征浓度(μg?mL-1 ?1%) 检出限(μg?mL-1) 相对标准偏差(%) 0.9993 0.015 0.0021 0.36 4.注意事项: 少量氯根存在使形成AgCl沉淀,所以溶液应选用是硝酸介质,分析及配制试剂应用去离子水。Ag在吸光度超过0.4Abs后,曲线会出现弯曲现象,测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs范围内,取得最佳的测试结果。 铝(Al) 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间 燃烧器高度(mm) 309.3 0.4 6.0 2.0 3 10 火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min) N2O-C2H2, 0.25,5000 0.09,4500 0.20,4500 2.标准曲线: 3.测试数据: 线性相关系数 特征浓度(μg?mL-1 ?1%) 检出限(μg?mL-1) 相对标准偏差(%) 0.9991 0.40 0.14 0.78 4.注意事项: 铝在笑气-乙炔火焰中约有15%被电离,故在标准及样品溶液中应含有2000μg?mL-1的K+以抑制电离干扰。加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。 砷(As) 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 193.7 0.4 6.0 2.0 3 14 火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min) N2O-C2H2 0.25,5500 0.10,4500 0.22,5500 2.标准曲线: 3.测试数据: 线性相关系数 特征浓度(μg?mL-1 ?1%) 检出限(μg?mL-1) 相对标准偏差(%) 0.9987 1.048 0.36 0.85 4.注意事项: 在笑气-乙炔火焰中未见明显干扰,通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As. 金(Au) 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 242.8 0.4 2.0 0.6 3 6 火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min) Air-C2H2贫燃焰 0.20 0.05,1300 2.标准曲线: 3.测试数据: 线性相关系数 特征浓度(μg?mL-1 ?1%) 检出限(μg?mL-1) 相对标准偏差(%) 0.9997 0.052 0.014 0.44 4.注意事项: 银、铂、钯会干扰金的测定,铁(3价)有正干扰。 金比较容易离子化,加入硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000μg?mL-1,以抑制离子化。当样品是未知基质时,推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰,特别是SO42-。标准和样品溶液应保持酸度一致。 硼(B) 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 249.7 0.2 8.0 2.0 3 8 火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min) N2O-C2H2, 0.25,6000 0.10,5500 0.22,5500 2.标准曲线: 3.测试数据: 线性相关系数 特征浓度(μg?mL-1 ?1%) 检出限(μg?mL-1) 相对标准偏差(%) 0.9995 9.36 2.55 0.20 4.注意事项: 硼易形成难解离氧化物和碳化物,宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰,调节火焰成化学计量火焰(红锥高度0.5~1cm)可消除干扰,但灵敏度会降低。是AAS中最不灵敏的元素之一,使用GFAAS必须采用热解涂层石墨管。 钡(Ba) (1)火焰类型:空气-乙炔 1.分析参数: 波长(nm) 光谱带宽(n

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