光化学法测定柠檬酸含量的研究.docx

第30卷第3期2013年6月晋中Journalof学院学报JinzhongUniversityVol.30No.3Jun.2013光化学法测定柠檬酸含量的研究路敏（晋中学院化学化工学院，山西晋中030600）摘要：采用光化学法定量测定柠檬酸的含量，即在pH=2.0、0.25g/L的硝酸铁酸性体系中，在30W紫外灯下相距10cm进行光照时间15min，使柠檬酸根与Fe3+-发生光化学反应，生成一种红紫色的配合物，通过测定样品在410nm下的吸光度，再根据标准工作曲线的回归方程来计算柠檬酸的含量.该方法不仅方便快捷，而且对杂酸的抗干扰性好、准确度高.关键词：光化学法；定量测定；柠檬酸中图分类号：O69文献标志码：A文章编号：1673-1808（2013）03-0040-04柠檬酸因其安全、无毒、酸味适中等特点，作为酸味剂和抗氧化剂广泛应用于食品工业.20世纪70年代以后，柠檬酸也被广泛应用在其他的工业领域中，特别是在洗涤剂中代替磷酸盐作为增效助剂，在生产无磷洗涤剂中担任了重要角色.在对柠檬酸的研究中，其定性、定量测定方法有很多，如纸层析法[1]、薄层层析法[1，2]、酸碱滴定法[3]、光化学法[4~7]、分光光度法[6]、色谱法[3，8]等.酸碱滴定法虽操作简便，但选择性较差，有机酸干扰比较严重；分光光度法需要生物碱分解样品，十分繁琐；色谱法虽具有较高的灵敏度和选择性，但设备昂贵、测样成本相对较高.本文采用光化学法进行定量测定柠檬酸含量.1仪器与药品仪器：UV-754型紫外可见分光光度计、AB104-N型电子分析天平、PHS-25A型酸度计、自制光化学反应装置；药品：柠檬酸（A.R.）、硝酸铁（A.R.）以及0.1mol/L稀硝酸溶液.2实验原理在pH值1.5～2.0的酸性体系中，用紫外光照射，Fe3+-柠檬酸体系会生成一种红紫色的配合物，通过测定样品的吸光度，再根据标准工作曲线的回归方程，来计算柠檬酸的含量.3实验方法3.1Fe（NO3）3浓度的选择在400nm[4，9]波长下，采用蒸馏水做空白，分别测定浓度为0.05g/L、0.10g/L、0.15g/L、0.20g/L、0.25g/L、0.30g/L的硝酸铁[4~6]溶液的吸光度.平行测定三组，作Fe（NO3）3浓度与样品平均吸光度值曲线图，见图1.由图1可知，随硝酸铁浓度的增加，样品的吸光度值也增大，考虑到试剂空白吸光度值也随之增大，从提高方法灵敏度和降低空白吸光度两方面权衡，暂定0.20g/L为最佳浓度.3.2pH值的选择由3.1实验结果，选择硝酸铁浓度为0.20g/L，再用硝酸分别配制成pH值为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0的硝酸铁溶液，以蒸馏水为空白，在400nm波长下测其吸光度.平行测定三组，作pH值与测样的平均吸光度曲线图，见图2.［收稿日期］2013-03-15［作者简介］路敏（1976-），女，山西长治人，晋中学院化学化工学院，助教，硕士，研究方向：生物化工.·40·路敏光化学法测定柠檬酸含量的研究图1Fe（NO3）3浓度与平均吸光度折线图2pH值与平均吸光度值折线图由图2可知，当pH=1.5时测样的吸光度值最大，暂定pH=1.5为最佳的实验pH值.3.3紫外光照时间的选择依据3.1与3.2的结果，配制含硝酸铁0.20g/L、柠檬酸50mg/L、pH=1.5的样品液，以不加柠檬酸为空白液.在30w紫外灯下，相距10cm处分别照射5min、10min、15min、20min、25min、30min[10]，然后在400nm波长下测各样品的吸光度.平行测定三组，作紫外光照时间和平均吸光度值曲线图，见图3.由图3可得，随光照，样品的吸光度先增大后减小，在光照15min时，吸光度值达到最大值.这是因为Fe3+-柠檬酸的配合物经紫外光照射后变为红紫色，但进一步延长时间照射则会变为无色.暂定紫外光照15min为最佳照射时间.3.4工作波长的选择依据3.1、3.2与3.3的结果，配制含柠檬酸50mg/L、硝酸铁0.20g/L、pH=1.5的样品液，以不加柠檬酸为空白液.将样品液和空白液置紫外灯下磁力搅拌照射15min，再于暗处静置30min.然后分别在370nm、380nm、390nm、400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm[4~6]波长下测定样品的吸光度，平行测定三组，作吸收光谱波长与样品液及空白液的吸光度值的曲线图，见图4.由图4可知，Fe3+-柠檬酸的配合物经紫外光照射15min后，随着测定波长的增长，样品的吸光度值会出现先增后减的变化，在410nm处达到最大.因此，选定410nm为工作波长.图3紫外光照时间与平均吸光度值折线3.5正交法确定光化学法的反应条件图4样品吸收光谱波长与吸光度曲线图通过正交法来确定