扫描电子显微分析().pptVIP

8.1.1扫描电子显微镜的主要结构 1：SEM的主要结构包括电子光学系统、信号的收集和图像显示系统、真空系统三部分。 2：扫描电镜重要指标是分辨率，是由特定样品在特定工作状态，特定环境下拍摄的图像上两点之间的最小间隙的宽度。由于受仪器，工作状态，样品本身性质及环境影响，一般样品在观察中的分辨率达不到这一极限值。 8.1.2 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 1．二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角?。 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类) 右图为形貌衬度原理 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 8.1.3扫描电镜的主要性能 1.放大倍数 2.景深 3.分辨率 扫描电子显微镜景深 8.1.4 样品制备 1：导电样品 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属等导电块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。为防治假象的存在，在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波振荡器清洗，或进行表面抛光。 2：不导电样品 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。 JSM 7401 超高分辨场发射扫描电镜 ——可直接观察不导电样品（不需镀金） 主要功能及应用范围： 1、可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态研究，获得其表面形貌 对于不导电样品可以直接观察，不需要镀金 2、用于晶体材料的取向信息与结构信息分析 3、含图像处理软件，可以直接从图像中获得粒径统计信息 4、 图像可以伪彩处理 8.1.3 扫描电镜在材料研究中的应用 1.表面形貌衬度及其应用 1）.断口分析 2). 金相组织观察 3）.断裂过程动态研究 2.原子序数衬度像 3.表面成分分析 1）波谱仪 2）能谱仪 1.? 样品表面形貌观察 2. 材料变形与断裂动态过程的原位观察 电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪WDS（波谱仪），利用特征能量的就称为能量色散谱仪EDS（能谱仪）。 波谱仪 波谱仪的关键在于怎样实现将未知的特征谱线与已知元素Z联系起来？为此设想有一种晶面间距为d的特定晶体，当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件（2dsinθ=λ）将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。 波谱仪的特点： 1：波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 2：由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na-92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be-92U