原子吸收分光光度计期间核查指导书.docVIP

原子吸收分光光度计期间核查指导书 期间核查条件 1.1实验室环境要求：室温10—35℃，相对湿度≤85%，电源电压：220±5%，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体，通风良好。 1.2试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器具洁净度均应符合要求。 2.内容 2.1波长示值误差与重复性检定? 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、546.1nm546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。 波长示值误差△λ按照下式计算： 式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值； λi——汞、氖谱线的波长测量值。 波长重复性（δλ）按下式计算； ?δλ=λmax-λmin= 式中：λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值 λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。 2.2分辨率检定? 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm分辨率和两线间峰谷能量，且两线间峰谷能量应不超过40%，记录数据 2.3石墨炉法测镉的检出限（CL(K=3)）? 将仪器各参数调正常工作状态，选择0.5、1、3ng/ml的镉标准液，10ul进样得出标准曲线，在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，记录斜率b、截距a、线性 S=b/V 式中S——仪器测镉的灵敏度 式中SA——11次空白溶液测量的吸光度值的标准偏差 根据上面公式求解，然后检出限CL== 2.4?石墨炉原子化法测镉的重复性? 选择1ng/ml的镉标液进行重复测量7次，记录吸光度值。根据下列公式计算相对标准偏差。 2.5石墨炉原子化法测镉的线性误差 在1.4操作完成后按照下列公式计算标准曲线中间点的线性误差Δxi? 线性方程： 式中△xi——线性误差，% xsi——第i点的标准溶液的镉浓度，ng/ml xi——第i点按照线性方程计算出的浓度值，ng/ml 期间核查评定标准 依据：JJG694—2009《原子吸收分光光度计》 3.1标准曲线要求：石墨炉测镉r≥0.9990 3.2示值误差≤±0.5nm 3.3重复性≤0.3nm 3.4分辨率≤±0.02nm 3.5检出限≤0.004ng/ml 3.6精密度RSD≤7% 3.7重复性≤5% 3.8线性误差≤15% 4.期间核查时间及记录 期间核查周期为一年，时间安排在年度检定周期中间进行，核查完毕填写期间核查报告。 附：原子吸收分光光度计期间核查记录表