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地方病实验室检测方法 第一节 直接滴定法测定食盐中碘 （GB/T 13025.7-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定） 1　原理 在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。 IO3－+I－+6H＋→I2+3H2O 2S2O32－+I2→2I－+S4O62－ 2　仪器设备 一般实验室仪器。 3　试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。 3.1　碘酸钾（GB/T 1258）：0.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO31.427g于110℃±2℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解，转入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol/L 1/6碘酸钾（KIO30.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO33.2　硫代硫酸钠（GB/T 637）：0.002mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液。 配制：称取25g硫代硫酸钠、1.0g氢氧化钠，溶于1000ml水中，贮于棕色瓶，取上层清液，稀释50倍，贮于棕色瓶内，备用。 标定：吸取10.00ml 0.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO3ml碘量瓶，加约80ml水、2ml 1mol/L磷酸、5ml 50g/L碘化钾，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约4ml 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。 硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按式（1）计算： （1） 式中： ——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg/ml； ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V ——硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml； 21.15 ——1/6 I－的毫摩尔质量，mg/mmol； 10 ——碘酸钾标准溶液取样量，ml。 3.3　磷酸（GB/T 1282）：1 mol/L溶液。 量取17ml85%磷酸，加水稀释至250ml。 3.4　碘化钾（GB/T 1272）：50g/L溶液（用时新配）。 称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500ml，贮于棕色瓶中。 3.5　淀粉（HGB 3095）：5g/L溶液（用时新配）。 称取0.5g淀粉，用水调成糊状，倾入100ml沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却，备用。 4　分析步骤 称取10.0g均匀加碘食用盐，置于250ml碘量瓶中，加约80ml水溶解。加2ml 1 mol/L磷酸和5ml 50 g/L碘化钾溶液，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5ml 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。 5　结果的表示和计算 碘离子含量按式（2）计算： （2） 式中：， g/ml； V， ml； 10.0， g。 第二节　氧化还原滴定法测定食盐中碘（）1　原理 样品溶液在酸性中，次氯酸钠将碘氧化成碘酸根，在加热的条件下，草酸破坏过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。 3ClO－+I－→IO3－+3Cl－ I2 ＋ 5 ClO- ＋H2O → IO3- ＋ 2H+ ＋ 5Cl- H2C2O4+ClO－→Cl－+2CO2+H2O IO3－+I－+6H＋→I2+3H2O 2S2O32－+I2→2I－+S4O62－ 2　仪器设备 一般实验室仪器。 3　试剂和溶液 3.1 碘酸钾标准溶液： 碘酸钾（GB/T 1258）：0.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO31.427g于110℃±2℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解，转入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol/L 1/6碘酸钾（KIO30.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO33.3 次氯酸钠：5%溶液。 量取原溶液，用水稀释10倍。 3.4 草酸－磷酸混合液：称取15g草酸，加水溶解，加入85%磷酸34ml，加水稀释至500ml。 3.5 碘化钾溶液：50g/L溶液（用时新配）。 称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500ml，贮于棕色瓶中。 3.6 淀粉溶液： 5g/L溶液（用时新配）。 称取0.5g淀粉，用水调成糊状，倾入100ml沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却，备用。 4　分析步骤 称取10.0g样品置入250ml碘量瓶中，加入约80ml水、2.0ml草酸－磷酸混合液、1.0ml次氯酸钠溶液，用水洗净瓶壁，加热溶解样品，至刚刚沸腾时立即取下，水浴冷却至35℃以下，加入5ml 50g/L碘化钾溶液，（以下操作同直接滴定法），用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5ml 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为