HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.pdf

车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 警告—— 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应 按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。 若有不慎接触，应立即采取紧急处理措施。检测后的残渣残液应做安全处理。 1 适用范围 本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中贵金属铂（Pt ）、钯（Pd ）、铑（Rh ）含量的 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES ）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）的测定方法。 本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体，并附载贵金属作活性组分的 催化转化器中 Pt 、Pd 、Rh 含量的测定。 称取 1g样品消解定容至 100mL 时，ICP-OES 方法分析Pt 、Pd 、Rh 元素的检出限为5μg/g， 测定下限为 20μg/g ；ICP-MS 方法分析 Pt 、Pd 、Rh 元素的检出限为 0. 005μg/g，测定下限为 0.02μg/g 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本均适 用于本标准。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 18881 汽油车排气净化催化剂 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度可溯源的溶液。 3.2 试样 test sample 由实验室样品制备的，从中抽取试料的样品。 3.3 试料 test portion 从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进 行检验或观测的一定量的物料。 4 方法原理 催化转化器中 Pt 、Pd 、Rh 含量的测定主要包含三部分：试样制备、试液制备和试液分 1 析。其中，试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法，以确保取样的均一性和代表性； 试液制备采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，使试料全部消解；试液分析采用电感 耦合等离子体原子发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪，测定试液中 Pt 、Pd 、Rh 元素的 含量。 4.1 ICP-OES 方法 样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温 和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统 进入光谱检测器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内， 元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。 4.2 ICP-MS 方法 样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高 温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系 统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在 一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 5.1 氩气：高纯气（纯度不低于 99.99% ），用作仪器工作气体。 5.2 盐酸（HCl ）：ρ = 1.19g/mL 。 5.3 硝酸（HNO3 ）：ρ = 1.42g/mL 。 5.4 氢氟酸（HF ）：ρ = 1.49g/mL 。 5.5 高氯酸（HClO4 ）：ρ = 1.68g/mL 。 5.6 王水：三单位体积的盐酸（5.2 ）与一单位体积的硝酸（5.3 ）混合。用时现配。 5.7 硝酸溶液（1+19）：一单位体积的硝酸（5.3 ）与十九单位体积的纯水（5.9 ）混合。 5.8 硝酸溶液（1+99）：一单位体积的硝酸（5.3 ）与九十九单位体积的纯水（5.9 ）混合。 5.9 纯水：GB/T 6682，一级。 5.10 标准贮备液：各分析元素标准储备液配制依据 YS/T 371 中附录A4.1 中的规定，也可 选用相应浓度的有证系列国家标准物