甲胺磷不出峰的问题.docVIP

甲胺磷不出峰（包括标准溶液等）的原因：一、甲胺磷自身的原因：甲胺磷和氧化乐果都比较容易分解（但是稳定性不是非常差），配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期，可以配制高浓度的母液备用。 二、衬管的去活化这一点和有机氯农药中的p,p’-DDT及异荻氏剂类似，进样口部分和与毛细管部分的接口处，均有可能对甲胺磷造成吸附或者降解。由于使用了玻璃棉，这对甲胺磷也会有一定的影响。这情况的解决方法主要是去活化作用，即清洗内衬管及进样口部分，截取部分毛细管柱，以及硅烷化内衬管及玻璃棉（用硅烷化试剂将活性端封闭）。水会把硅烷化膜去掉，暴露出更多的活性点，状况越来越糟糕。 有朋友说内衬管硅烷化的效果不好。在这里简单的说一下：关于硅烷化的问题在气相色谱版面讨论很多了，最方便的方法就是买一瓶硅烷化试剂，如95%的二氯二甲基硅烷，然后用正己烷稀释(浓度可以为5-10%)，先将衬管的附着物洗净，务必除水（可用丙酮除水，比较快、易干），然后将衬管浸泡在硅烷化试剂中，大约一晚上，然后用甲醇淋洗，干燥即可。进样垫和玻璃棉也是可以硅烷化的。 三、进样口部分的吸附饱和处理玻璃棉对甲胺磷的吸附作用很大，如果衬管里面有玻璃棉的话，一定要进高浓度的标样使其饱和，并且玻璃棉不能放得太多，并且一定要比较松散,如果很紧密的话,很难出现漂亮的峰。 在这个帖子中最终解决的方法就是用甲胺磷的标准溶剂进行了饱和处理，用高浓度的标样对进样口部分进行饱和。此外，还可以利用分析保护剂对甲胺磷的吸附进行抑制。在原帖中有朋友提供了文献：1.应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱- 质谱快速检测果蔬中农药多残留： /bbs/download.asp?ID=277172. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides： /bbs/download.asp?ID=40551 四、其他甲胺磷测定最根本的办法就是样品净化，就是样品的净化一定要尽量的干净，杂质含量要尽可能的少。内衬管中玻璃毛是否存在、存在的状态、位置等都会影响甲胺磷的出峰及峰形。甲胺磷的测定还与色谱柱的选择有一定的关系，如利用DB1701色谱柱情况能好一些。仪器进样口的温度设置不宜过高，因为甲胺磷本身就容易高温分解。 这里有几篇文献的摘要都是用SPE做的甲胺磷：Determination and load of organophosphorus and organochlorine pesticides at water from Jiulong River Estuary, ChinaZhang Zulin, Hong Huasheng, Wang Xinhong, Lin Jianqing, Chen Weiqi and Xu LiMarine Pollution BulletinVolume 45, Issues 1-12, September 2002, Pages 397-402 AbstractSeventeen organic phosphorus pesticides (OPs) and 18 organic chlorine pesticides (OCs) at water from Jiulong River Estuary (JLRE) are determined by SPE–GC–(FPD and μECD). The contents of the total OPs (17) ranged from 134.8 to 354.6 ng/l (the mean is 227.2 ng/l). Total OCs concentrations varied from 115.4 to 414.7 ng/l in water (mean 237.7 ng/l). The levels of total hexachlorocyclohexane in water varied from 31.95 to 129.8 ng/l (mean 62.51 ng/l), and those of total DDTs were in the range 19.24–96.64 ng/l (mean 48.69 ng/l). The distribution and behavior characteristics of OPs indicate that five main OPs (methamidophos, dichlorvos, malathion, omethoate and dimethoate) occupied the most