PH值测定法标准操作规程.docVIP

题 目 PH值测定法标准操作规程 编码 SOP-ZL-QC-001-00 制订人 日期 审核人 日 期 批准人 日期 颁发部门 颁发日期 分 发 部 门 质量管理部 生 效 日 期 变更记载： 申请日期： 批准日期： 变更摘要： 1. 目的：建立PH值测定法标准操作规程 2. 范围：适用于原辅料及成品的PH值检测。 3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。 4. 程序： 4.1 检验依据 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P40。 4.2 检验规程 4.2.1 样品测定操作法： 4.2.1.1 根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载的大多数品种是直接取样；有少量品种须先称一定量溶解于定量的水中，或称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，pH值应在5.5—7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中的CO2影响测定结果。 4.2.1.2 所使用的仪器必须是按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中，以便在下次使用时可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但不能结成一整块而堵塞住渗出孔，用时不得有气泡将溶液隔断。 4.2.1.3 按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有些仪器不需每次调零），根据样品液的pH值选择两种接近其pH值的标准缓冲液校准仪器，使样品液的pH值处于二者之间。校准时先用一种标准缓冲液校正后，再用另一种pH值差约3的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.02pH值单位，否则应重新校准直至符合要求后再测样品。每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗。 4.2.1.4 对弱缓冲液的样品要特别注意，中国药典规定，测弱缓冲液时，先用苯二酸盐标准缓冲液校正后，测供试品两次，每次测定均应测至1分钟内读数改变不超过0.05pH为止，然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再如上法测定2次。两次测定值相差不应超过0.1，取平均值为其pH值。 4.2.2 注意事项： 4.2.2.1 测定前按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差三个PH单位的标准缓冲液，并使供试液的PH值处于二者之间。取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 4.2.2.2 测定pH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，特别是对弱缓冲液需数分钟后始能平衡，因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀，稍停再读数。潮湿和接触不良易引起漏电和读数不稳，特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关，电极架与盛溶液的烧杯外部，均应保持干燥。 4.2.2.3 甘汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好。新加入饱和氯化钾溶液后，应等几个小时，待电极电位稳定后再用。使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。氯化钾溶液干涸后的电极，加氯化钾溶液后，应核对电极电位是否准确后再使用。温度对电极电阻有很大影响，一般应在5—40℃测定，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，用时切勿使其松动，否则应重新校准。 4.2.2.4 玻璃电极底部的球膜极易破碎，切勿触及硬物，待测溶液不能超过60℃，因薄膜不能承受气体膨胀的压力。破损的玻璃电极有时从外现看不出来，可用放大镜观察，或用不同缓冲液核对其电极响应。有些玻璃电极使用时被污染，可放在四氯化碳中泡几天，然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和0.1mol/LHCl、水，依次洗之，处理后的玻璃电极其响应值必须符合规定，有些玻璃电极虽然未破损，但玻璃球膜内溶液浑浊，如其电极响应值不符合要求，亦不能使用。 4.2.2.5 如果使用标准缓冲液校正仪器，使用定位钮不能调至规定值，可考虑甘汞电极污染损坏、或玻璃电极损坏、或使用电极与仪器不配套，可换新电极试之。 4.2.2.6 标准缓冲液一般可保存2—3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 4.2.2.7 配置标准缓冲溶液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其PH值应为5.5