二氯丁烧标准蒸发始的测定-上海有机化学研究所.PDF

化学字报 ，ä.OTA. mrnrrOA BINIOA 1仰" $0， 附斗g 二氯丁烧标准蒸发始的测定 何俊铸 安绪武 胡日恒 〈中国科学院化学研究所，北京， 100080) 用直接量热法测量了五种二氯丁;院位置异构体的标准蒸发熔值p 探讨了二氯取代对氯代烧短液 态蒸发始的影响规律. 关键词:蒸发始，二氯丁烧，位置异构效应. 由标准液态生成结计算标准气态生成始时，准确的标准液态蒸发信值是必不可少的数据. 苏联PO孤HOB 等人也3) 曾用蒸气压法系统地测量了二氯了院各位置异构体的蒸发信值，瑞典 Wadsδ(4J 用直接量热法测量了其中 1， 4一二氯丁烧的蒸发信值. 本文采用直接量热法系统地 测量了五种二氯丁烧(DOB)位置异构体的蒸发始值y 并探讨了分子中二个氯原子的取代间距 对二氯炕魁的蒸发始和液态分子间相互作用能的影响规律. 实验 样晶 1，←二氯了皖为上海试剂厂试剂，其它为东京化成试剂，其原始纯度一般为 95- 98%. 各样品均采用 Perkin-Elmer 251 型聚四氟乙烯旋转带式自动精锢仪减压精馆提纯?其 中 2， 2一二氧 1:院的原始纯度只有 90% ，茶馆时有明显的分解.提纯时加入一起量的苯股和 六氢口比院作稳起剂E537 未能完全抑制其分解. 用色质联用分析鉴定提纯后样品中的有机成分.用 Varian-3700 色谱仪， FFAP 石英毛 细管色谱柱， FID 检测器，由内标法测定提纯后样品中有机杂质的含量;并用填充有 GDX-101 0 的不锈钢管色谱柱， rOD 检测器，以 25 0 时苯一水二相平衡体系中的苯相为外标，测定提纯后 样品中水的含量，测量结果见表 1， 裴 1 样品的纯度及其中杂质含量(w妇) 化合 物 2 , 2-DOB 2 , 3-DOB 1 , 2-DOB 1 , 3-DOB 1, 4-DCB 7]\. 。 .03 0.04 0.01 0.04 0.04 0.31 0.03 丙 同 一 一 0.9 2-氯丁 t品- 一 :JB 0.22 0.10 0.02 其它 D 99.1 99.6 99.7 99.8 99.9 纯 F 主 0 量热仪器 瑞典 LKB-8721-3 型蒸发热量计.测量方法及各项更正见文献[4， 6J. 25 0 时化合物蒸发始的测量条件及各项更正均列于表2 中. 1991 年8 月 3 日收到.本文为国家自然科学基金资助的项目. • 944 • 化学学报 A <JI'A OHIMIOA