电感耦合等离子体光谱分析技术与应用(一).pptVIP

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电感耦合等离子体光谱分析技术与应用(一)

观测高度20mm 载气流量对电子温度的影响 * 径向电子温度的变化 * 上:理论值 下“实验值 (4)电子密度及其测定 电子密度是指在等离子体中单位体积中(通常是cm-3)电子数目,对具体气体而言,电子密度的大小代表气体电离度的高低,对等离子体光源的分析性能有重要影响。电子密度的测定有多种方法,主要用Stark变宽法。 Stark变宽法: Stark变宽是光源中电场引起光谱项及谱线分裂,并使强度中心频移的物理现象 。等离子体光源是在强电场中,高速运动的电子导致谱线的斯塔克变宽,因H谱线的斯塔克变宽的值较大,多用Hα或Hβ谱线变宽值计算等离子体的电子密度。 Hβ谱线的波长为486.1nm用Hβ变宽值计算电子密度的公式为 * C(ne,T):与电子密度和温度有关的系数,可查表 是Stark变宽半宽度值 Stark变宽法测定电子密度 T(K) ne(cm-3) 1014 1015 1016 5000 3.84×1014 3.68×1014 3.44×1014 10000 3.80×1014 3.58× 1014 3.30× 1014 20000 3.72×1014 3.55× 1014 3.21× 1014 * Hβ486.1nm的C(ne,T)值 -Stark效应谱线及光谱项再电磁场中位移和变宽. 电子密度的径向分布和轴向分布 * 电子密度与载气流量的 关系 * 电子密度与载气流量的 关系 ○-0.5L/min ◇-0.7L/min □-0.9L/min 观测高度 10mm 高频电源 27.1MHz * * 电感耦合等离子体光谱 分析技术与应用 (1) 辛仁轩 清华大学 培训班讲稿 2008.8威海 * * 电感耦合等离子体光源,原理,装置和应用 仪器分析手册,发射光谱仪器部分 现代仪器分析实验技术 发射光谱分析部分 等离子体发射光谱分析 本课主要内容 1 等离子体基本原理 2 ICP光源的物理化学原理 3 ICP光谱仪器与装置 4 专用进样装置 5 ICP光谱定量分析技术 6 光谱干扰和基体效应 7 ICP光谱技术的特点 8 轴向观测等离子体光谱光源 9 有机ICP光谱技术 10 ICP光谱技术和仪器的发展 ICP光谱技术的应用 * 原子光谱发展简史 1定性分析阶段 17世纪中叶牛顿用三棱镜观察太阳光谱 1859-1860年克希霍夫和本生第一次用分光镜于化学分析,发现光谱和物质组成的关系,奠定光谱定性分析基础,并用它发现周期表中许多元素; 1861-在硒渣中发现铊 1863-在硫化锌中发现銦; 1875-闪锌矿中发现鎵; 1879---发现稀土元素鈥,钐,铥; 1885---发现镨,釹; 1907---发现镥; 光谱定性还发现稀有气体等 2定量分析阶段 1925年盖拉赫提出内标原理; 1930-1931罗马金和塞伯提出定量分析的经验公式,确定谱线强度和元素浓度的关系 * 3等离子体光源技术时代 20世纪主要用火焰,电弧放电,火花放电做激发光源在20世纪40-60年代广泛应用电光源和内标法进行分析,是多元素分析的重要工具,1955年瓦尔西发明AAS,有明显优点,逐渐取代发射光谱的应用领域, 火花电弧光谱光源的的问题是:固体或粉末进样方式样品处理和配标准困难,发光稳定性差,基体效应严重,建立方法困难。 后来研发了多种等离子体发射光谱激发光源。用气体放电的等离子体光谱光源的特点是: (1)放电稳定,发光强度稳定,精密度高; (2)可用液体喷雾的进样方式,操作方便。 各种类型等离子体型光谱光源:空心阴极光源,辉光放电,微波等离子体,直流等离子体,电感耦合等离子体。 * 第一章 等离子体基础 1 等离子体的基本概念 等离子体被称作物质的第四态,固体→液体→气态→等离子态。与普通气体不同的是它有一定的电离度,它是电离度0.1%以上的气体;是电的导体;通过电流加热气体或其它加热方式获得高温; 与普通气体不同,由电子,离子,基态中性原子和分子组成,其浓度与温度有关。 等离子体种类很多:高空的电离层,闪电,极光,原子弹爆炸形成的火光,霓虹灯,日光灯,高压汞灯,工程用的氩弧焊,电弧焊等。 等离子体分类:高温等离子体和低温等离子体 热等离子体(发光,发热)和冷等离子体(发光,不 发热,气体温度低) 弱电离等离子体,完全电离等离子体 产生等离子体的方式;放电(高频放电,微波放电,普通电弧放电等),高温加热电离(燃烧火焰),强光照射,放射性辐照,场电离致,激光照射,宇宙射线照射。 * 2 光谱分析用等离子体光源 (2)MIP-微波等离子体光源

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