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　高考实验大题的新常态之三 ——定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 两种题型： 1．滴定实验在定量测定中的应用(2015山东理综31题） 2．装置质量变化在定量测定中的应用(2014北京理综27题） 请根据以下信息回答下列问题： （1）方案1的实验步骤为： a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 ①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ； 抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。 ②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。 （2）方案2的实验步骤为： a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥 ①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。 ②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。 A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液 ③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。 抽滤操作 抽滤操作 抽滤操作 物质性质 平衡移动 物质性质 抽滤操作 物质性质 物质性质 2011年浙江理综试卷28题 28．[15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂， 可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 (部分装置省略)如下： 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。 反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗 产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→ 冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________，b___________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体：______。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_________。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min 和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色 谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比 较合适的回流时间是________。 A．15min B．30min C．45min D．60min 仪器识别 结晶分离 结晶分离 抽滤操作 信息处理，洗涤液选择 方案分析 综合能力 2012年浙江理综试卷28题 28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有 等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无 水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反 应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液， 控制滴加速率，使反应液缓缓回流。 滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器a的名称：_________；装置b的作用：_______________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_______________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变