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877 Titino plus滴定仪简明操作程序
877 Titino plus 自动电位滴定仪
简明操作程序
开机:接通电源,按下STOP键,启动仪器;此时光标显示在MENU栏,如下图所示:
方法调用:移动上下箭头键,光标至METHOD,按下OK键,出现如下界面:
用上下箭头移动光标至对应的方法名称,并移动光标至LOAD键,按下OK键即可调用出对应的方法。
备注:在仪器没有现成的方法时,请跳转第四步,方法建立。
样品测定:
按下START键,用小键盘或相应的箭头键,输入样品量,再连续按下两次START键,等待结果即可。
建立滴定方法(在仪器已经有对应方法的条件下,本步骤略过):
2.1 用 箭头把光标移动到METHOD栏,按下OK键,屏幕下方出现EDIT(编辑现有方法)、NEW(新建方法)、STORE(保存编辑好的方法)和DELETE(删除现有的方法),用 箭头把光标移动到NEW,按下OK键。(如下图)
2.2 选择滴定模式和变量:
光标处于Mode栏,按下OK键,选择对应的工作模式: MET为恒体积滴定模式(适合于大部分反应场合)、SET为设定终点滴定模式(适合于明确滴定终点的反应场合)、CAL用于pH电极的校准;移动 至MET,按下OK键,选定DET工作模式;此时光标处于Measured quantity(测量变量)栏,按下OK键,选择对应的测量变量:pH(pH值)、U(电位值)、Ipol(极化电流值)、Upol(极化电压值),移动 至U,按下OK键,选定电位值为测量变量,按下BACK键选定工作模式、变量,屏幕出现:
METHOD MET U
2.3 编辑滴定参数:
移动光标至MENU,按下OK键,出现下面的对话框:
用上下箭头键移动光标至Parameters,按下OK键,出现如下对话框:
Start conditions(开始准备条件):可以在pause栏设定对应的等待、搅拌时间,在request sample size栏选定on,其它参数可不予调整;
Titration parameters(滴定过程控制参数):利用仪器默认参数、适当调整搅拌速度,其它参数可不予调整;
Stop conditions(滴定控制停止条件):需要设置如下参数:
Stop volume(停止体积):仪器保护参数,一般设定为滴定终点(EP)体积的1.5~2倍;
Stop EP(停止突跃点数):依据反应的当量关系,进行设定,1或2等;
Evaluations(滴定曲线评估):对反应完成的滴定曲线进行评估,确认滴定终点以及带入计算的滴定终点体积,需要设置如下参数:
EP Criteren(滴定评估临界值):设定评估滴定等当点的判据,弱反应建议10~30、强反应建议30~50;
EP Recognition(等当点的识别,带入计算公式的滴定终点):all(全部带入)、greatest(最大突跃点)、last(最后一个等当点);根据反应的当量关系以及分析的目的进行筛选;
Caculations(计算,把滴定终点和样品信息关联,得出最终需要的含量值,%、mol/l 等),首先设定结果的名称,然后进入如下界面:
式中各种变量的含义如下:
C00:样品量(g或ml)Sample size
EP# :第#号滴定终点Volume of the endpoint EP#
CI#:样品识别信息 Sample identification
R# :第#号结果
FP# :第#号设定的滴定终点Volume of the fixed endpoint FP#
CV0# :第#号公共变量值Common variable
SMN# :第#号平均结果值Mean value of result R#
TITER :选定试剂的滴定度Titer of the selected solution
CONC :选定试剂的浓度Concentration of the selected solution
Var :常规变量值List of additional variables
Templates:公式预设定的计算公式模板 List of predefined calculation formulas
例如,TDA%含量测定,可设置公式如下:
R1=0.1000*(EP1-CV01)*6.108/C00
式中0.1000代表标准试剂NaNO2的浓度;
EP1代表消耗试剂NaNO2的体积数(ml);
CV01代表空白试剂NaNO2的体积数(ml);
6.108代表结果转换系数;
C00代表称量样品的样品量(g)。
设定公式后,可选用结果的RS1 decimal places保留小数点的位数(2)、RS1 unit单位(%)等,用BACK键确定参数设定,并返回主界面。
2.4 方法保存:移动光标至MET
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