物理常数测定单元1熔点的测定.PDFVIP

物理常数测定 单元1：熔点的测定 [学习目标] 掌握熔点的测定原理及测定方法。 [学习内容] 一、熔点 熔点是物质重要的物理常数。通过测定固体化合物的熔点，可以定性地鉴别 化合物及确定化合物的纯度。 在常温常压下，固体物质受热而从固态转变成液态的过程，叫做熔化。反之， 物质放热时，从液态转变为固态的过程叫凝固。在一定条件下，固态和液态达到 平衡状态而相互共存时的温度，就是该物质的熔点。物质开始熔化至全部熔化的 温度范围，叫做熔点范围或熔距。 纯物质固、液态之间的变化相当敏锐，熔点范围狭窄，一般不超过0.5℃。 若混有杂质时，熔点下降，并且熔点范围变宽。因此，通过测定熔点可以检验固 体化合物的纯度。 测定物质的熔点也可用于鉴定未知物。当测得一未知物的熔点与一标准物的 熔点相同时，可初步确定此未知物就是该标准物。测定方法是取未知物和标准品， 将它们研细并混合均匀，测定混合物的熔点。若熔点下降或熔距变宽，即可断定 它们不是同一化合物。如果混合物的熔点不发生变化，基本可以肯定为同一种物 质。测定混合物熔点时，至少要测定三种比例即1：9；1：l；9：1。 熔点的测定方法有毛细管法和显微熔点法等。毛细管法是最常用的熔点测定 方法，它具有操作方便、装置简单的特点，因此应用广泛。本单元主要介绍毛细 管法测定熔点的方法。 二、熔点的测定方法 、熔点测定装置1 毛细管法测定熔点的常用装置有双浴式和提勒管式两种，如图3-1a、b所示。 ①毛细管(熔点管) 是用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径 0.9mm～1.1mm，壁厚0.1mm～0.15mm，长度80mm～lOOmm。 ②温度计 测量温度计为单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当量程。 辅助温度计为一般温度计，分度值为1℃，且具有适当量程。 ③圆底烧瓶容积为250mL，球部直径80mm，颈长20mm～30mm，口径约30mm。 ④试管长度100mm～110mm，口径约为20mm。 ⑤热浴 提勒管热浴。提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环，使 得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。 图3-1 熔点测定装置 1- 圆底烧瓶；2-试管；3，4-开口胶塞；5-温度计；6-辅助温度计；7-毛细管；8-提勒管 双浴式热浴。采用双载热体加热，具有加热均匀、容易控制加热速度的优点， 是目前一般实验室最常用的熔点测定装置。 载热体的选择。应选用沸点高于被测物质全熔温度，而且性能稳定、清澈透 明、粘度小的液体作为载热体。常用载热体见表3-1。 表3-1常用的载热体 载热体 最高使用温度／℃ 载热体 最高使用温度／℃ 1 液体石蜡 230 浓硫酸 220 甘油 230 有机硅油 350 石蜡 ～250350 磷酸 300 有机硅油是无色透明、热稳定性较好的液体。具有对一般化学试剂稳定、无 腐蚀性、闪点高、不易着火以及黏度变化不大等优点，故广泛使用。 2、熔点测定步骤 （1）将试样研成尽可能细的粉末，放在洁净、干燥的表面皿上。将毛细管 开口端插入粉末中，取一支长约100mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板或表面皿上， 将装有试样的毛细管投入其中数次，至试样紧缩至2mm-3mm高。 （2）将装好试样的毛细管按图3-1d所示固定在温度计上。 （3）将热浴液升温，控制升温速度不超过5℃/min。当温度升至低于试样熔 点10℃时，控制升温速度为1℃/min。试样局部开始熔化时的温度为初熔温度， 试样完全熔化时的温度为终熔温度。记录初熔点的温度和终熔点的温度即为熔