紫服酸镶及其铸配合物的脉冲极谱-上海有机化学研究所.PDF

第 41 卷第9 期 化学学报 Vol. 41 , No. 9 1983 年9 月 AσrA OHIMICA SINICA Sep. , 1983 紫服酸镶及其铸配合物的脉冲极谱 汪尔康势俞泽穆陈瑞林 4 紫腮酸钱浓度大于1. 7xl0- M 时呈现一个导数脉冲极谱峰;低于1. 7xl0-M 时又呈现 5 另一吸附后峰;在1. 6xl0- M 时，主峰随 pH 增高而降低;主 pH=5.48 时，转为负峰，动物股 能有明显的抑制作用.这是一种新的吸附现象，表明了紫服酸钱吸附过程的复杂性，对其机理 进行了讨论.铮离子与紫腮酸续共存时形成配合物，呈现五个峰，也明显反映了紫腺酸钱的吸 0 附现象.计算了紫腺酸钱与镑的配合物的稳定常数，在给定条件下(pH=5.95， 25 0)， logβ- 3.4. 讨论了配位机理. 紫腺酸镀及其某些金属配合物的经典极谱已有报道口43，但脉冲极谱的研究迄今未 见记载. 本文对紫腺酸锻及其辞配合物的脉冲极谱性能进行了研究J. 取得了有意义的结 果. 实验 脉冲极谱仪JP-MI 型(6] • Kalousek 式电解池附饱和甘隶电极为参比电极.滴隶电 极在O.lMKOl 榕液中，当录柱高度为 60cm 时，束流速为 0.822皿g/s，自由滴下时间为 5.56s， 所用紫服酸镀为分析纯，其溶液每天新配.醋酸-醋酸铀缓冲溶液所用试剂均为 分析纯.水用石英容器蒸铺.高纯氧气除氧.除特别申明外，实验中脉冲电压为 25mV ， 延迟时间为缸，扫描速度1/3V/国矶积分门时间和积分放电时间均为 20ms. 实验在 室温下进行. 结果 紫眼酸镜的脉冲极谱 4 紫腺酸钱在pH=5.68 的醋酸-醋酸铀缓冲搭液中，当其浓度为 1.7,, 6.9 X 10- M 肘，呈现一个尖锐的导数脉冲极谱峰(峰。，峰电位随紫腺酸镀浓度的变化不明显，约为 5 4 一0.25V. 但当紫服酸钱浓度为 2.9 X 10- ,, 1.7 X 10-- M 时p 则呈现两个导数脉冲极谱 峰(图 1 和图 2) ，峰 H 随紫腺酸镀浓度的增高而正移(从一0 .475 V 至一0.305V) ， 由图 8 可见，在紫服酸镀浓度为 7 .6x10-4 M时p 只呈现一个峰，求得(L1E h/L1pH p --45mV/pH，但在紫腮酸钱浓度为1.2x10→M 时呈现两个峰， (L1Ep) 1/L1pH = - 1982 年7 月 1 日收到. ·通讯联系人. 4l 卷 学 报 824 化 学