HPLC_ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬.docx

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬童成豹，黄凤妹（建瓯市产品质量检验所，福建南平353100）建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪（HPLC）和电感耦合等离子体质谱仪摘要：（ICPMS）联用的分析方法。使用HypersilGOLDTM（150×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相为5mmoL/L（pH=7）EDTA，流速1.2mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的C（rⅢ）－EDTA和六价铬可以在4min内完成两种价态铬含量的分析。该方法由于样品制备和色谱条件的最优化，可以分析高基体样品，比如废水。当进样量为100μL时，该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4ng/L和82.8ng/L。该方法灵敏度高，分析干扰少，高效准确。关键词：液相色谱仪；电感耦合等离子体质谱仪；三价铬；六价铬；废水；联用技术文章编号：1671-1602（2013）10-0048-04中图分类号：TS57文献标识码：ADeterminationofChromium(Ⅲ)andChromium(Ⅵ)inWastewaterbyHPLC-ICPMSTONGCheng-bao,HUANGFeng-mei(JianOuProductQualityInspectionInstitute,Jianou353100,China）Abstract:ThesimultaneousdeterminationoftrivalentchromiumandhexavalentchromiuminwastewaterwascarriedoutinHighPerformanceliquidchromatography(HPLC)andinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICPMS)analysis.ByusinghypersilGOLDTM(150×4.6mm,5μm)columninHPLC,5mmoL/L(pH=7)EDTAasmobilephaseinaflowrateof1.2mL/min,trivalentchromiumwouldcoordinatewithEDTA.AfterseparationofChromium(Ⅲ)-EDTAandChromium(Ⅵ),theamountofeachchromiumcouldbedeterminedbyICPMSin4min.Whentheinjectionvolumeof100μL,thedetectionlimitofthemethodoftrivalentchromiumandhexavalentchromium,are43.4ng/Land82.8ng/Lrespectively.Thismethodisofhighsensitivity,lessdisturbance,highaccuracyandefficiency.Keywords:HPLC;ICPMS;chromium(Ⅲ);chromium(Ⅵ);hyphenatedtechniques铬的腐蚀，使得铬在环境中普遍存在。因此，对环境、食品以及水资源中的铬进行监测，并以此评价由于铬暴露所造成的潜在危害是至关重要的[1]。Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）在价态上的差异导致其在毒性、反应活性以及生物可利用性方面存在显著不同，因此，对于铬的价态区分显得十分重要。为了有效地评价环境中的铬和各种铬物质的暴露对人体健康产生的危害，高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的联用为建立快速、1前言由于铬在各种工业生产中应用广泛，加之来源于自然界中收稿日期：2013-02-0148第10期童成豹，等：HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬标准·检测准确以及高灵敏度的测定废水中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提供了一条有效的途径。2实验方法2.1主要试剂及仪器NaOH（分析纯）；EDTA（2Na）（分析纯）；K2CrO4（分析纯）；C（rNO3）3·9H2O（分析纯）。铬形态标准溶液：1000mg/LCr（VI）：取100mL容量瓶，加约50mL超纯水，加入0.3734gK2CrO4，溶解，稀释至刻度。注意：若直接市面购买Cr（VI）标液，需注意必须为Cr（VI）标液，而非ICP-AES或AAS上用的Cr标液[含HNO3，易将Cr（VI）转化]。10mg/LCr（VI）：取1mL1000ug/mL的Cr（VI），用超纯水稀释至100mL。1000mg/LCr（III）：取100mL容量瓶，加约50mL超纯水，加入0.7965gCr（NO3）3·9H2O，待溶解后用超纯水稀释至刻度。注意：C（rIII）不稳定，易转化为Cr（VI），因此该溶液现用现配。10mg/LCr（III）-EDTA溶液（