抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金.pdfVIP

2015年 5月 岩 矿 测 试 V01．34．No．3 May2015 R0CK AND MINERALANALYSIS 319—324 文章编号：0254—5357(2015)03—0319—06 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．03．010 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区 植物样品中的痕量金 邢 夏 ，徐进力 ，陈海杰，邢 辰 ，白金峰，张 勤 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000) 摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度 ，但用于测 定植物样品中痕量金时，传统方法的称样量较大(20g)，样品在马弗炉中灰化不完全，检 出限较高(0．29 ng／g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件，石墨炉的升温程序为：金的灰化 温度 1000 ，原子化温度 2000℃，以抗坏血酸为基体改进剂，瓷坩埚为灰化器皿 ，且将样品的灰化温度 降低 到500cI=，灰化时间2．0h，确保 了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5．Og)， 检 出限为0．03ng／s，精密度为6．8％～l1．9％，加标回收率为83．8％一104．7％。经过金矿区实际植物样品 试验 ，发现不同植物对金的富集能力相差较大，其 中玉米植株对金的富集能力强。 关键词 ：金矿区植物样品；痕量金 ；石墨炉原子吸收光谱法；抗坏血酸 ；瓷坩埚 中图分类号 ：0657．31；0614．123 文献标识码 ：B 随着勘查地球化学工作的逐步深入 ，需要对各 牛娜等 采用 GFAAS对金矿区植物样品中金的测 种样品中的金进行准确测量 J。 目前，金的一般 定条件进行研究，实现了以大称样量 (20g)测定植 测定方法仍然局限于火试金重量法 和氰醌容量 物样品中的金，但是该方法由于称样量过大，样品在 法 等传统方法，这两种方法广泛应用于高品位金 马弗炉中难 以被完全灰化，且样品被浓缩了4倍，方 的测定，且操作技术难度较大，对实验室的人员操作 法检出限仍然较高(0．29ng／g)，难 以满足当前勘查 水平和工作条件也有较高的要求，在一定程度上增 地球化学的需要 。 加了分析成本，而且在操作过程中需要使用大量的 利用抗坏血酸作为基体改进剂，与原子吸收光 有毒化学试剂。对于地球化学样品中低含量的金， 谱法相结合测定痕量金，不仅能够提高狈’0定金的灵 主要的测定方法是电感耦合等离子体质谱法 (ICP 敏度 ，也可降低该方法的检出限 。基于此，本文 — MS)。。 和 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 在前人工作的基础上研究了应用 GFAAS法分析痕 (GFAAS) 。GFAAS的应用更为普遍 ，一般操 量金的灰化条件 卜 ，将称样量降低至5．0g，以抗 作方法是采用王水分解样品，通过活性炭 或者 坏血酸作为基体改进剂进行测定。将建立的方法应 泡塑 l 7．分离富集，然后利用硫脲将分离富集的金 用于分析金矿区异常区和背景区实际植物样 品，初 解脱到溶液中进行测定，该方法操作简单，分析成本 步研究植物对金的富集能力。 较低，而且对痕量金的测定有较高的准确度，在地质 领域已经逐步发展为一种成熟的分析技术手段。 1 实验部分 由于植物样品中金含量很低，为了提高痕量金 1．1 仪器及工作条件 的测定准确度，需要较大的称样量，同时为了保证样 ZEEnit600型原子吸收分光光度计 (德 国耶拿 品灰化完全，降低基体元素的干扰，除了采取分离富 仪器有限公司)，长寿命石墨管。仪器工作条件和 集的方法外，还要求称样量不能过大。张明仁 s一和 石墨炉升温程序见表 1。 收稿 日期：2014—1