AA-6300原子吸收仪器操作规程--火焰.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 4.5.1 保存数据 当所有的测定完毕后，保存数据。从菜单栏上选择[文件]-[另存为]和在“另存为”对话框中输入文件名。文件的扩展名限制为“.aa”。 图 4.67 “另存为”对话框 注 如果一个测定数据的重复测定未完成，则其数据不保存在文件中。如果需要该数据，而其重复测定又未完成，则应该在关闭AA软件前打印出结果。 4.5.2 打印数据 从菜单栏选择[文件]-[打印数据/参数]或[打印表数据]。T将出现“选择方案”对话框。点击元素（“汇总报告”也有[打印表数据]）使之突出。然后点击确定。将执行打印。 （1） [打印数据/参数] 打印测定参数和测定数据。可在[文件]-[打印类型]-[打印类型设置]页中选择要打印的项目。 图 4.68 “选择方案”对话框 图 4.69 “打印”对话框 （2） [打印表数据] 打印的是当前的MRT工作单。从菜单栏的[文件]-[打印类型]-[表显示/隐藏]页上，可选择或改变打印的项目。在[汇总报告]中，打印窗口中显示于MRT工作单上的列。 图 4.70 “选择方案”对话框 当Wizard 完毕，出现的主窗口包括下列项目： ① 菜单栏 ② 标准工具栏 ③ 测定元素工具栏 （当前测定元素） ④ 吸收值数字显示 ⑤ 实时图象（和温度程序图） ⑥ 峰轮廓（最新的4次测定，并重叠显示） ⑦ 工作曲线工具栏（选择校准曲线和类型） ⑧ 工作曲线显示 ⑨ MRT工作单 ⑩ 功能键 ⑾ 状态栏 图 4.71 主窗口 性能规格 注：表中的数值与作为“接受的标准”的默认值相同。 1、使用注意事项 a. 乙炔纯度要保证达到 98%，点火前后数据无变化为最好。当乙炔瓶内压力低于0.5Mp 时必 须更换，否则乙炔钢瓶内溶解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。 b. 空压机要有除油、除水装置，,空压机输出要满足24L/min 以上,定期更换空压机油，并保证 每次使用后排空气缸中的气体。 c. 氩气纯度只需 99%以上即可,主要是为了保护石墨管不被氧化。 d. 使用 N2O 气,需要用带加温功能的减压阀。由于笑气是以液态储存的,使用时变为气态,温度 很低,会影响雾化室温度,甚至造成雾化室结冰,灵敏度降低。 e. GFA 的电源为220V 30A，并保证与主机用电源不同相。使用空气开关直接连接，防止插 座长时间高电流氧化。 f. 为防止意外电流的冲击，必须保证各部件的良好接地！ g. 如果需更换气管，请使用内径 8mm 的耐压管，并适当调高出口压力。 2、燃烧头清洁 如果燃烧头的缝被碳化物或盐等物质堵塞后，火焰变得不规则或出现分叉的情况。在火焰出现这些 状态时，就应该熄灭火焰，等燃烧器冷却后用厚纸或薄的塑料片擦去锈斑和堵塞物。 处理完毕后再次点火，若出现闪烁的橙色火焰时，进纯水样，直到不再闪烁为止。如果依然有此现 象，从雾化室取下燃烧器头，用纯水清洗内部或者用稀酸或合适的洗涤剂浸泡过夜，然后使用纯净水冲 洗干净。 当测定样品有高浓度共存物组分时（如高盐等），可能会附着到缝的内壁。因此测定样品后，务必 使用纯净水进样冲洗，保证燃烧器的清洁。 3、清洁雾化器 Fig4.1 雾化器 如果测定中数据漂移或吸收灵敏度减小，有可能是雾化器毛细管堵塞而引起的。 将吸液管直接从雾化器上拔下（不要松开白色塑料螺丝，避免损坏白金毛细管），然后使用标配的 清洁丝从进样孔的位置观察，插入到毛细管中，使之通畅。 7、常见问题 A、火焰测试灵敏度低 检查燃烧器原点位置、雾化器是否堵塞等、火焰是否正常等。参考岛津公司提供的COOKBOOK 电子文件查看条件，并相应修改测量条件，如改变调整燃烧头高度、燃气助燃气流量配比等参数，获得最佳的数 据结果。 B、点不着火 检查燃气、助燃气压力，并将出口完全打开，保证气体流量。检查是否有溶解物流入管路。 C、重现性差 火焰方式下确认雾化效果是否正常、排废液是否通畅。石墨炉方式下确认空白是否过大、进样针位置是否调整好、进样管路中是否有气泡、注射器体积是否设置正常、石墨炉升温程序是否合适。 谢谢各位！ 毛天虎 2010.07.14 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (11). 在“编辑参数”页中，输入[插座号]并点击确定键。 (12). 如果连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击选择元素，然后选择下一个元素。重复顺次点击选择元素键，选择完需要测定的元素，然后点击确定键。 (13). 当完成所有的元素选择，返回到“选择元素”页时，选择的元素将按选择的先后排列显示。如果需要删除刚才选择的元素，点击需要的行