UPLCMSMS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学.PDF

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究报告　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ ＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学 药品 田兰　张继春　陈睿　储忠英　包综方　（上海市松江食品药品检验所　上海２０１６００） 摘　要　目的：建立降压类中药制剂及保健品中非法添加７种化学药品的检测方法。方法：采用超高效液相色谱串联四级 杆质谱，多反应监测（ＭＲＭ）模式进行定性和定量检测。采用ＡＣＱＵＩＴＹＢＥＨＣ 色谱柱（２．１ｍｍ×５０ｍｍ，１．７ ｍ），流动相为 １８ μ －１ ０．１％甲酸甲醇梯度洗脱，流速为０．３ｍｌ·ｍｉｎ ；离子源为ＥＳＩ源，正负离子检测，对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛 尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果：７种化学药品测定的线性范围分别为 －１ ６２．５～２０００．０，６５．６～２１００．０，１６．６～５３０．０，３４．５～２２１０．０，６７．１～２１４６．０，３３．７～２１５９．０，１６３７．３～１０４７９０．０ｎｇ·ｍｌ ，７ 种化学药品平均回收率在８５．１％～１０６．７％之间。结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单，测定快速，可用于降压类 中成药及保健品中添加７种化学药品的测定。 关键词　超高效液相色谱串联四级杆质谱；中药制剂；保健品；降压 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０１００４６０４ ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＩｌｌｅｇａｌｌｙＡｄｄｅｄＣｈｅｍｉｃａｌｓｉｎＡｎｔｉｈｙｐｅｒｔｅｎｓｉｖｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓａｎｄ ＨｅａｌｔｈＰｒｏｄｕｃｔｓｂｙＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ ＴｉａｎＬａｎ，ＺｈａｎｇＪｉｃｈｕｎ，ＣｈｅｎＲｕｉ，ＣｈｕＺｈｏｎｇｙｉｎｇ，ＢａｏＺｏｎｇｆａｎｇ（ＳｈａｎｇｈａｉＳｏｎｇｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１６００，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｓｐｅｃｉｆｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｃｈｅｍｉｃａｌｓｉｎａｎｔｉｈｙｐｅｒｔｅｎｓｉｖｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉ ｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓａｎｄｈｅａｌｔｈｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｎｉｆｅｄｉｐｉｎｅ，ａｔｅｎｏｌｏｌ，ｐｒａｚｏｓｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｒｅｓｅｒｐｉｎｅ，ｃｌｏｎｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｃａｐｔｏｐｒｉｌａｎｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｏｔｈｉａｚｉｄｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ．ＡｎＡＣＱＵＩＴＹＢＥＨＣ ａｎａｌｙｓｉｓｃｏｌｕｍｎ １８ （２．１ｍｍ×５０ｍｍ，１．７ ｍ）ｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ０．１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅ μ －１ ｗａｓ０．３ｍｌ·ｍｉｎ ．ＥＩＳｉｏｎｓｏｕｒｃｅｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈｐｏｓｉｔｉｖｅａｎｄｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅｓｅｖｅｎ ｃｈｅｍｉｃａｌｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｖｅｒｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ６２．５２０００．０，６５．６２１００．０，１６．６５３０．０，３４．５２２１０．０，６７．１ －１ ２１４６．０，３３．７２１５９．０，１６３７．３１０４７９０．０ｎｇ·ｍｌ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａ