乙酸镍.doc

乙酸镍 范围 本标准规定了乙酸镍的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于工业封孔剂、表面处理剂等的乙酸镍。Ni(CH3COO)2?4H2O 相对分子量：248.86（按2003年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ISO 6353-1:1982，Reagents for chemical analysis—Part 1:General test methods，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中制剂及制品的制备（ISO 6353-1:1982，Reagents for chemical analysis—Part 1:General test methods，NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987） GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 要求 外观 绿色结晶或粉末 乙酸镍（Ni(CH3COO)2?4H2O）≥ .0% 钴≤ 0.050% 铁（Fe）≤ 0.00% 锌（Zn）≤ 0.00% 重金属（）≤ 硫酸盐（SO42-计）≤ 0.00% 氯化物（Cl-计）≤ 0.00% 硝酸盐（）≤ 水不溶物≤ 0.020% 注：乙酸镍含量，可以按客户特殊要求生产。 试验方法 安全提示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 乙酸镍含量的测定 原理 在碱性介质中，镍与乙二胺四乙酸二钠络合反应，以紫脲酸铵为指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标准溶液滴定，至溶液呈蓝紫色为终点。 试剂 乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标准溶液：CEDTA=0.02mol/L 氨－氯化铵缓冲溶液：pH值≈10 紫脲酸铵混合指示剂 仪器 一般实验室仪器。 分析步骤 试料 准确称取0.1g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加蒸馏水70mL，至完全溶解，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及少量紫脲酸铵混合指示剂，摇匀。 测定 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标准溶液(CEDTA=0.02mol/L)，滴定至溶液呈蓝紫色为终点。 结果计算 含量按下式计算乙酸镍含量： X= V×C×248.86 10×M 式中:X—乙酸镍的含量（%） V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） 248.86—乙酸镍的分子量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol) M—样品的质量，单位为克（g）处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用基态原子对作为锐线光源的的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸光度与样品中该元素的浓度成正比。原子吸收光谱仪处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用基态原子对作为锐线光源的的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度与样品中该元素的浓度成正比。原子吸收光谱仪处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用基态原子对作为锐线光源的的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与样品中该元素的浓度成正比。原子吸收光谱仪处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用基态原子对作为锐线光源的的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与样品中该元素的浓度成正比。原子吸收光谱仪。。））。?g/L。 氯化钠溶液:100?g/L。 硫酸溶液：1＋1。 硝酸盐（以NO3-计）标准溶液：0.1?mg/mL。 靛蓝二磺酸钠溶液:0.001?mol/L。 分析步骤 准确称取1g（精确至0.0001g）样品于100mL烧杯中，，加入1