应用光谱分析技术研究碘与β-环糊精结合物的结构特征.pdfVIP

第21卷，第5期 光谱学与光谱分析 v01．2I，№．5，pp603—606 2QQ：王：Q旦垒暨：罂鲨型警暨：型型避 2业；：磐： 应用光谱分析技术研究碘与卢．环糊精结合物的结构特征 宋占军’，刘炳玉1，钱小红1，杨松成1，魏开华1，郑永红1，马溪1，张洪北2 (1．国家生物医学分析中心，北京100850；2．军事医学科学院药物毒物研究所，北京100850) 摘要本文应用傅里叶变换拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱、紫外光谱等分析方法．对采用不同工艺制备的 碘与争环糊精结合物进行了定性、定量分析。研究发现，碘与卢一环糊精结合物中碘的存在形式为游离碘、包 结头和胶束络合碘。承法工艺制备的样品，含碘量高但稳定性差。醇法工艺制备的样品．含碘量低而稳定性 好。本实验建立的检测碘与卢环糊精结合物的分析方法简便易行，实验取得了满意的效果，本方法可用于制 备碘与口．环糊精结合物原料药的质量控制。 主置词碘与争环糊精结合物；拉曼光谱； 红外光谱，紫外光谱 中田分类号：0657．33文献标识码：A 文章编号：1000一0593(2001)05—0印3—04 分为：样品I，是以水作为主要溶剂所制备的样品；样品Ⅱ，是 引言 以乙醇作为主要溶剂所制备的样品。 碘与口一环糊精的结合物可作为口腔、咽喉局部消毒抗感 2样品中含碘物质的定性分析 染的高效原料药物。本文应用傅里叶变换拉曼光谱、傅里叶 变换红外光谱、紫外光谱等分析方法，分别对水法工艺和醇法 2．1类似游离L的鉴定 工艺制备的碘与骨一环糊精结合物进行了定性、定量分析。尤 在水法工艺和醇法工艺制备的两种样品中，水法工艺制 其是用拉曼光谱分析该结合物中碘的存在形式，具有独特的 备的样品总含碘量一般在20％左右(重量百分比)，醇法工艺 效果。研究结果证明：采用不同工艺制备的样品．碘与口，环 制备的样品总含碘量一般在10％左右(重量百分比)。水法 糊精的结合类型及吉碘量均有一定差别。此项研究对于确定 crn叫 工艺生产的样品所测得的固态拉曼光谱图在2加～50 该药物在临床上的应用剂型及其稳定性研究具有重要的指导 的拉曼位移范围出现4个峰，它们的峰位分别位于177，166． 意义。 142和11l咖；其中177crn-1位置的峰与标准12的峰位完 全一致，见图l、图2。另将样品和I：标准品分别溶于甲醇或 1实验部分 乙醇后测定其溶液的拉曼光谱，结果标准k的峰位和样品的 峰位均从177crn‘1位移到199crn～，见图3、图4。以上两种 1．1仪鼍豆工作条件 测定方法说明水法工艺制备的样品其固态拉曼光谱177 BI旺RAD傅里叶变换拉曼光谱仪：激发光源为Spectra． crn’1处的峰为I：的特征峰”J。 Phvsb公司的二极管泵浦Nd：YAG激光器，以l踟’散射方式 收集散射光，分辨率为4Ⅱn．扫描次数128次，激光器功率 调至100rnw，BIoRADFTS65A傅里叶变换红外光谱仪：分 辨率为4∞，扫描次数256次，样品制成KBr压片后在日 立557型紫外分光光度计上进行光谱测定；岛津cs9lO落层 扫描仪： 1．2主要试剂 三碘化钾(KI，)纯度：95％；碘(12)、碘化钾(KI)、无水 乙醇、无水甲醇、二甲基甲酰胺，均为分析纯。 1．3样晶制备