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续表
13 322 C3H46 正二十三烷
14 324 CzsH4 正二十三烷
15 368 CuH4802 正二十四烷
16 382 CuH5o场 正二十四酸甲脂
17 396 C,H,氏 正二十四酸乙脂
18 410 嘶 1154仇 正二十四酸丙脂
19 424 CSH5s02 { 正二十四酸丁脂
参 考 文 献
1.王光辉、姜龙飞、汪聪慧译,(质谱解析》,化学工业出版社,1990.
2.邢其毅、徐瑞秋、周政,基〔础有机化学》,高等教育出版社,1984.
膜一微捕集/GC一MS直接
分离和测定汽油中芳烃化合物
王 立 王继宗
(北京市劳动保护科学研究所 北京 100054)
摘要 本文提出了一种简单、直接、有效的分离和浏定汽油中芳烃化合物的方法和技术。
采用中空纤维膜直接选择萃取汽油中芳烃化合物,然后经热解吸将分离和浓缩的芳烃化合物
吹扫进入毛细管分离柱,由质语或者气相色谱在线测定出20种芳烃化合物。
1.前言。汽油是现代生活中非常重要的能源。汽油主要是由含碳C6一C9化合物组成的
混合物,主要有烃类、烯烃类、环烷烃类和芳香烃类等数百种化合物[’],’。据报道[21,汽油中芳
烃化合物(苯及其烃基取代物)的含量约占20-30%。由于汽油的用量之大和无处不在,特别
是苯、甲苯、乙基苯、二甲苯等芳烃化合物具有较大的毒性和致癌性,由此对人体健康和生态环
境造成的影响一直成为人们关注的问题。从汽油中直接分离和定量测定芳烃类化合物一直是
现代环境分析化学中的一个课题。近年来,许多学者采用顶空技术[31或直接进样结合高分辨
GC或者GC/MS[门的方法分析和测定汽油中苯、甲苯、乙基苯、二甲苯等化合物和芳烃总量。
但是,仍然存在着分离不理想、耗时长、费用高等缺点。
本研究采用中空纤维膜萃取与微捕集串联(ME一MT)技术可以直接选择分离、提取和浓
缩汽油中芳烃类化合物,然后采用GC或者GUMS的方法分析测定汽油中芳香烃类化合物的
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组成及其含量。与顶空技术和直接进什招比,一厂但具有很灯的芳舌怪类化合物选择分离特性,
而且方法简便、快速和适用。经GUMS测定出汽油中有20多种芳烃类化合物。
2.实验部分。
2.1实验装置。本实验采用CTD一400中空纤维膜与微捕集串联装置(自制),如下图
示。此装置可与GC或者GUMS直接联机操作 膜萃取和捕集样品15分钟,热解吸温度为
210cC,升温速度为8(X)IC/分钟,保持l一1.5分钟
CTD400控制系统
吹扫气体 “e/Nz卜-1ME一96膜萃取膜块 1AD-2c-7c
水+汽油(1一2f,1) }GUMS或者GC}
图1 CTD-400膜萃取一微捕集/GC-MS分析系统
2.2 仪器及其操作条件。主要使用TurboMassGC/MS(美国PE公司)。操作条件如下:
PE一1毛细管柱:60mx0.53mm(i.d.)x1.5mm(膜厚);GC注人口温度为2009C;GC柱温为
609:(2分钟)一59^/分钟一170Cc(20分钟);GC与MS接口温度为200cC;El离子源温度为
C05`1 ;质量扫描范围及其扫描速度为36一250aum/秒钟。
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