分光光度法测定工业废水中铅的不确定度分析.docVIP

精品论文 参考文献 分光光度法测定工业废水中铅的不确定度分析 区伟 肇庆市环境保护监测站 广东 肇庆 526000 摘 要:参照GB/T7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定》的技术规范，通过对分光光度法测定工业废水中铅标准样品的分析，阐述了铅测量不确定度的评定步骤，归纳了影响铅测量结果的不确定度分量，得出了工业废水中铅测定结果的相对合成标准不确定度。 关键词:工业废水；铅；分光光度法；不确定度 随着我国现代工业建设步伐的加快，工业废弃物排放量日益增加。铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。测量不确定度指的是与测量结果关联的一个参数，用于表征合理赋予被测量的值的分散性，目前在分析化学领域的审图研究中得到广泛的应用。在工业废水中铅含量的测定中，通过分光光度法对工业废水中铅的不确定度进行分析，充分考虑各种复杂因素对测量结果不确定度的影响。希望以此能够反映检测实验室测量结果的准确性和检测人员的技术水平。 1 概述 1.1 检测方法 依据《水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法GB /T 7475 － 1987》进行测定。将待测样品直接吸入火焰中，在火焰中形成原子蒸汽。从空心阴极灯发出的特征谱线的光通 过原子蒸汽，样品中待测元素的基态原子蒸汽对来自空心阴极灯的的特征谱线( 共振线) 产生吸收。通过测量样品和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中待测元素的浓度。 1.2 检测设备 测量设备有Z － 5000 原子吸收分光光度计等。 1.3 实验样品 样品编号为“110221013”。 1.4 数学模型 水中铅的浓度计算公式如下： Y=bC+a 式中: Y:吸光值; C:待测元素; a:曲线截距; b:曲线斜率。 2 结果与讨论 2.1 标准不确定度分量mu;( Xi) 2.1.1 不确定度来源分析 测定水样中铅的不确定度分量由四部分构成，1:标准物质溶液自身的不确定度，2:标准曲线拟合产生的不确定度，3:标准物质溶液稀释成标准系列过程中产生的不确定度，4:平行测定产生的不确定度。 Z－5000原子吸收分光光度计带来的不确定度分量的评定由省计量局的仪器检定证书提供。火焰原子吸收部分不确定度为: U = 1%、K = 2，RSD = 0.0126%。按正态分布K =1.64，相对标准不确定度Urel=0.0126% /1.64 =0.000077。因此，由分析仪器带来的不确定度分量是很微小的不确定度分量，对不确定度的影响可以忽略不计。 标准物质溶液浓度的不确定度，记为:u( Ca) 标准溶液稀释产生的不确定度，记为:u(P) 拟合曲线产生的不确定度，记为:u(R) 样品重复性测定产生的不确定度，记为:u(F) 2.1.2 标准不确定度分量的计算 标准物质溶液浓度及稀释过程引入的不确定度u(Ci) 。 标准物质是由国家环境标准样品研究所提供有证标准物质( GSB07-1257-2000)，证书编号为: 100504。浓度为1000mg /L，相对不确定度为1%。即Urel(C储)=1%。 2.1.2 稀释过程引入的不确定度 稀释过程:取10ml的1000mg/L储备液稀释到250ml容量瓶(25倍)得到中间液40mg /L，用中间液稀释1:10，1:20稀释得到标准溶液0.2ml/L。过程中使用单标线移液管5ml、10ml; 容量瓶100ml、200ml、250ml。体积测量主要存在三个不确定度因素:体积校准、温度和测量重复性。 10ml单标线移液管示值允差的不确定度u(V01) 10ml单标线移液管示值允差plusmn;0.020ml、k= ，标准不确定度为u(V01) =0.020/ =0.0115ml。 10ml单标线移液管读数重复性的不确定度u(V02) 10ml单标线移液管读数重复性plusmn;0.005ml、k= ，标准不确定度为:标准不确定度u (V02)=0.005times;10/ =0.0290ml。 2.1.3 温度的不确定度u( V03) 因水膨胀系数(2