磺胺醋酰次之.PPT

中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 实验二 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 （一）磺胺醋酰的制备（1） 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min。 磺胺17.2 g 22.5% NaOH 22 mL 醋酐3.6mL 5 min 5 min 5 min 5 min 5 min 77% NaOH 2.5mL 醋酐2.5mL 77% NaOH 2.5mL 醋酐2.5mL 77% NaOH 2.5mL 醋酐2.5mL 77% NaOH 2.5mL 5 min 醋酐2.5mL 77% NaOH 2.5mL +30 min 注意旋转！ 思考题： 1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？ 2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？ （一）磺胺醋酰的制备（2） 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去（备查）。滤液用36% 盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 pH=12～13 pH=7 pH=4～5 36% HCl 36% HCl 下层滤液 （一）磺胺醋酰的制备（3） 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥，计算收率。 pH=4～5 pH 1 pH=5 10% HCl 40% NaOH 下层滤液 上层滤饼 pH=12～13 pH=7 pH=4～5 36% HCl 36% HCl 下层滤液 pH 1 pH=5 10% HCl 40% NaOH 下层滤液 上层滤饼 注意上下层取舍！ 思考题： 3.酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？ （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室