萤光增白剂.PPT

Ion-Pairs HPLC examination FWAs in the different matrix 授課老師：吳家誠老師 報告者：張敦程 Outline Abstract Introduction Ion-Pairs HPLC examination FWAs Results and Discussion Summary Abstract 針對四個二苯乙烯C.I.28、C.I.205、C.I.134 和DAS1 及一個二苯乙烯聯苯的DSBP螢光增白劑，發展出一套穩定、可靠的微量檢測技術，以測定這些物質在不同基質中之含量 樣品前處理中－洗衣用清潔劑是以溶解、振盪及過濾三步驟完成; 紙類和嬰幼兒衣物以 hot-water extraction/SPE 進行; 水樣則是採用 C-18 固相萃取法，以達到同時分離、萃取及去除干擾物質的目的，並藉由 Ion-Pair HPLC/FLD 來加以定性及定量 HPLC 以 C-18 當作層析管柱，藉由等速流析離子配對液相層析法，可達到良好的分離，線性範圍為 0.5 ~ 5000 ng/L，線性相關係數0.999以上，定量偵測極限為 0.1~0.01 μg/L 結果顯示 DSBP 和 DAS1 是比較普遍使用添加於洗衣清潔劑中的FWAs。而 hot-water extractiont 成功地應用於紙類及嬰幼兒服飾的處理，利用 C-18 萃取其回收率與相對標準偏差均良好，此說明了本套分析技術的穩定性及對複雜環境樣品中微量污染物檢測之可行性。 Introduction 對環境中清潔劑污染之研究，大部分著重於檢測清潔劑主要成份 surfactant，對於清潔劑之添加劑 FWAs 卻少有研究 FWAs 本身只具有增白效果，並無潔淨功能，又容易造成嬰幼兒皮膚過敏，實在無添加的必要。而且其在自然界環境下不易被微生物分解，造成環境的危害已引起各國環保單位的高度重視 螢光增白劑自1940起開始被使用，雖然發展出多種不同的FWAs 商品，但只有少數特別的FWAs 普遍使用於世界各國，其中二苯乙烯系型(stilbene-type)螢光增白劑－DSBP, DAS1 是最普遍使用在清潔劑中 研究目標 開發樣品前處理步驟，以便檢測紙類製品及嬰幼兒服飾是否含有螢光增白劑。 在水樣品前處理中，評估 C-18、乙基二乙烯基苯（SDVB）二種固相吸附萃取劑對 FWAs 的吸附程度，並調整水樣酸鹼值來探討固相萃取法的最佳條件，達到能同時純化、濃縮、萃取及除去干擾物質的目的。 藉由高效能液相層析儀搭配螢光偵測器（HPLC/FLD）定性與定量螢光增白劑在不同樣品中的濃度。 固相萃取技術 萃取與濃縮待測物乃是前處理過程中最主要之目的，其功能是要將水樣中的基質及一些將導致干擾分析的雜質從水樣中分離出來進而去除，使基質釋出、濃縮、萃取出真正的待測物，增加儀器偵測感度 本研究將利用 C-18 及 SDVB 固相萃取管柱做回收率的比較，期望找出最佳的萃取條件，提高分析物的回收率 固相萃取流程 離子配對層析法 樣品前處理步驟 清潔劑： 取適量的樣品置入樣品瓶中，加入適量氰甲烷:去離子水=1:1的溶液，經超音波震盪後使其完全溶解或混合完全，過濾並定量至10.0 mL 衣物及紙巾： 取10克樣品，並剪成碎片放入燒杯中，取100 mL 80℃的去離子水倒入燒杯，並利用水浴使之維持在80℃，持續2小時，待冷卻後過濾定量至100 mL，此法為hot-water extraction，濾液再以固相萃取法將分析物萃取出 真實水樣： 萃取前，先以0.45μm 孔隙之濾膜過濾，再添加0.01M TBA 於水樣中，並以氨水將水樣調至pH 8，濾液經以適度化之 C-18 固相萃取管柱吸附後，以5 mL 甲醇溶液沖堤，再經由氮氣吹乾濃縮後，溶回至100μL Results and Discussion 建立分析方法 分析物最大吸收波長: 選擇條件為分析物在同介質中基質干擾最小者，且分析物的靈敏度為最大者 離子對試劑的選擇: 為了分離陰離子性的分析物，我們於動相溶液中加入四級銨