溶胶凝胶法制备超细In2O3粉末.pdf

溶胶一凝胶法制备超细In203粉末 王廷富，浩庆谊，张剑平，程知莹，金永林 上《海大学理学院，上海200436) 摘 要:本丈以InCI;4H30为原朴，经水解·胶浓、 凝胶制备超细粉的前胆物，35。℃斌烧得到303超 2 实验过程 妇粉来.利用XRD.TEM.TG-DTA等浏试手段对 粉末的物相、形耽进行了校详尽的研究.结果表明， 将分析纯结晶InC1r4H30配制成浓度为0.25M 加入速1形耽撞侧刹，可使瓜粗的杜径和形统得到 的溶液并加入少fm1Al.用恒沮相恒沮至500C.并 很大改善. 保持温度均一，在控翻一定搅拌速度的情况下缓慢 关盆词:1n,0,:超细粉末:溶胶报胶法 地滴加浓度为ml 的纸水，当pH-6时形成良好的溶 胶。然后在适当的沮度下将其静1。获得凝胶。用 1 引 言 蒸馏水多次洗涤以除去0离子 (用AgN03检验)· 于110℃千燥h5得到干凝胶。将其在3500C饭烧lh 超细ID30，广泛应用于高新技术翎城.可作为制 后，用玛瑙研钵研细，即得到域03粉末。利用热宜 造透明导电锢福氧化物薄腻1T0)的主要原料，这种 一差热分析 (TG-DTA).X一粉末衍射 (XRD). 薄腆在液晶显示，节能玻劝，太阳能电池等方面有 透射电子显微镜 仃EM)对粉末组成变化.物相， 重要应用·另外可将超细hho3制成气敏传感元件， 形貌进行了研究。 用于检侧CO.仇，N马等气体.特别是加入拍杂剂 RbCO尹13,co30,u3等可显著提高其对co气体的选择 3结果与讨论 性和灵敏度，这是其他类型气敏传感元件无法比拟 的。制备超细In303有多种方祛.如热分解法阴，热 3.lfFiR-差热分析 (TG-DTA) 水解法131和微乳液法131。近年来，溶胶一凝胶法制备 将干凝胶样品放在德国NertschSTA-429热分析 超细粉的研究引人注目。其特点是能在低沮合成无 仪上进行侧试 (图1)。由图I可知，样品在2950C 机材料.能从分子水平设计和控制材料的均匀性及 处有一较强的吸热峰，对应的TO线上有明显的失 粒度，得到高纯、超细、均匀的材料。该方法的原 ?fI 阶 (失!率约为21.5%)，可以认为这是强的化 理是 :控制金属醉盐水解或水合载化物胶溶成胶体 学健合水脱附，并由此推算出该样品的组成为 溶液，此胶体经快速凝胶得到超细粉的前驭体。前 ln(O叽.0.6H30.随后DTA线上在349℃处有强烈的 者成本高，操作复杂且热处理后会有碳残留在材料 放热峰，而TG曲线无失，，表明此处h330，发生了 内从而影响产品的纯度和性质。作者在实验中分别 晶型转变， 采用叼SOAIn侧N,4anH,0.InCIy4H.O与 NH;H,0作为反应原料.通过溶盼凝胶法制备超细 In=Or粉末·由RRD侧试发现，IRASO击与NH,H,0 反应制备的前驱体中含有(NHJIA(SO,),.In(OH)SOA 等杂质.这就给制备纯净的n),,I( 带来了困难.而 CTIoA NHnO4/)y0223.I1( InC1y4H,0与NH,H,O反应，则 l 可得到纯净的前驱体.本文作者选择InCIy4Hz0为 原料，采用溶胶凝·胶法制备In,O,超细粉末，以期 2匆 ，0 7加 开发新型的以InA为基材的气敏传感元件· TIC 留I干凝胶的TO-DTA曲级 珑 ITO-IY