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北京农学院食品科学系

北京农学院食品科学系 庞美霞 綦菁华 王芳 实验一 水分活度的测定---扩散法 据此原理,采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在康威微量扩散皿的密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化。通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 分析天平;恒温箱;康威微量扩散皿;小玻璃皿或小铝皿、塑料皿(直径25~28 mm,深度7 mm) 2.2 试剂 标准试剂如表1-1所示,从水活度已知的饱和溶液中选出接近被测试样水活度值的作为标准试剂。 3 操作步骤 (1)从表1-1中至少选取4种标准饱和盐溶液,分别在4康威皿的外室预先放入上述标准饱和盐溶液5.0 mL (2种标准试剂水活度高于试样,2种标准试剂水活度低于试样) 。 (2)在预先准确称量过的小塑料皿中,准确称取约1.00 g的均匀切碎样品,迅速放入康威皿的内室中,记下小玻璃皿和样品的总重量。 (3)然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上层凡士林,在25士0.5℃的恒温箱中静置2~3 h。取出其中的小玻璃皿及样品,用电子天平迅速准确称量,并求出样品的重量。以后每隔30 min称重一次,至恒重为止。 (4)以各种标准盐的饱和溶液在25℃时Aw值为横坐标,被测样品的增减重量为纵坐标作图,并将各点连结成一条直线。此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值(见图1-2)。 4 计算 示例说明,设食品在A点表示样品与氯化镁饱和溶液达到平衡后质量减少10 mg(表示为-10)。B点表示样品与硝酸钾标准饱和溶液达到平衡后增重15 mg(表示为+15),而C点为氯化钠饱和溶液达到平衡后样品增加6.5 mg,连结三点,线段与横坐标相交于D点。即可求得样品的水分活度值为0.57(图1-2)。 5 注意事项 5.1 样品称重要迅速。 5.2 若样品中含有水溶性挥发物不可能准确测定其 水分活度。 5.3 康威皿密封性要好。 实验二 食品中水分含量测定---直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~l05℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2试剂 2.1 6 mo1/L盐酸:l00 mL盐酸稀释至200 mL。 2.2 6 mol/L氢氧化钠溶液:称取24 g氢氧化钠,加 水溶解并稀释至100 mL。 2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用 6mol/L盐酸煮沸0.5 h,用水洗至中性, 再用6 mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5 h,用 水洗至中性。经105 ℃干燥备用。 3仪器 3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60~70 mm,高 35 mm以下。 3.2 电热恒温干燥箱。 4分析步骤 4.1 固体试样: 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~l05 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~l.0 h,取出盖好。置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00~l0.00 g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5 mm(不要超过称量瓶容积的1/3)。95~l05℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95~l05℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量(做三个平行)。 4.2 半固体或液体试样: 取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~l05℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~l0g试样,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~l05℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~l05℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg即为恒量(做三个平行)。 5

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