氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼.pdfVIP

2016年7月 岩 矿 测 试 Vo1．35．No．4 July2016 R0CK AND MINERALANALYSIS 373～377 文章编号 ：0254—5357(2016)04—0373—05 DOI：10．15898／j．enki．11—2131／td．2016．04．006 氧化镁烧结 一电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的 痕量铼 王妍力，罗明标 ，柯 麟 ，徐志良，方小伟 (东华理工大学省部共建核资源与环境国家重点实验室培育基地，江西 南昌330013) 摘要：砂岩型铀矿 中铀的平均含量为635 g，而铼的含量仅为0．3～1．9 g，由于铼的含量低 ，准确测定 高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀 矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结，热水浸提以及采用 Rh作 内标元素等方式消除了铀、钼及其他 基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下，痕量铼的检出限可低至O．12ng／g，回收率达99．8％。本方法通 过 多种标准样品验证，铼的测定值与标准值吻合，对铼含量在0．06～180．57 g／g范围内的实际样品进行测 定，相对标准偏差均小于1．5％，能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。 关键词：砂岩型铀矿；铼；烧结法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：P619．14；0614．713；0657．63 文献标识码 ：B 铼是世界上最为稀散的金属之一，其克拉克值 本文通过研究氧化镁烧结的熔样方法，优化了 为7×10 。，在 自然界中很少有铼的独立矿物，它主 ICP—MS测定铼的条件，消除铀及其他基体元素的 要存在于各种硫化矿物和超基性岩类矿物中 。 干扰以降低方法检出限等，建立了快速、准确测定砂 近年我国地质工作者已探明，新疆砂岩型铀矿床中 岩型铀矿 中痕量铼的分析方法。 富含具有开采价值的铼，其含量为0．3～1．9p~g／g， 但对于此类样品中低含量铼的测定还没有建立较为 1 实验部分 准确的分析方法 。 1．1 仪器及工作条件 目前国内外测定铼的方法主要有：① 电化学法， Element2电感耦合等离子体质谱仪 (美 国 其缺点是很多基体成分 (钼、钨、铜、银 、金)对测定 Thermo公司)。仪器工作条件为：射频 电源功率 铼有影响 J。②分光光度法，是 目前应用最为广泛 1217W，等离子气流量 16L／rain，辅助气流量0．69 的分析铼的方法，通过使用新的萃取剂和新的吸附 L／rain，载气流量 1．01L／rain，蠕动泵转速 15r／min， 剂来提高灵敏度，但是需要从干扰元素 (钼、钨、铜) 扫描次数6次，驻留时间20ms，质量分辨率 10000。 中先分离出铼 ，该方法 只适合较高含量铼 的测 1．2 标准溶液与主要试剂 定_6J。③x射线荧光光谱法，该方法可以直接测 铼标准溶液：p(Re)=1 mL。 定铼，但是基体元素影响大和缺乏标准物质难 以对 铼标准储备溶液：P(Re)=500ng／mL，用优级 结果进行校正，也不适合微量铼的测定 ¨…。④ 电感 纯的高铼酸铵 (NHReO)配制。 耦合等离子体质谱法 (ICP—MS)，具有检 出限低 铼标准工作溶液：用铼标准储备液溶液采用逐 (低至 10 级)、线性范围宽、谱线简单、能同时测 级稀释法配制成实验所需的标准工作溶液(溶剂介 定多元素等优势 ¨，但对砂岩型铀矿中痕量铼的测 质为 5％硝酸)。 定还没有开展系统的研究… 。 铑内标溶液：P(mRh)=10ng／mL，用精密移液 收稿 日期：2016—03—03；修回日期：2016—07—08；接受