水体总氮测定中降低空白值的试验及分析.pdfVIP

第 43卷 第 15期 人 民 长 江 Vo1．43，No．15 2012年 8月 Yangtze River Aug．， 2012 文章编号 ：1001—4179(2012)15—0085—03 水体总氮测定中降低空白值的试验及分析 何 素 萍，张 德 兵 (长江水利委员会 长江中游水环境监测 中心 ，湖北 武汉430012) 摘要 ：碱性过硫酸钾消解 一紫外分光光度法是测定水体 中总氮的最常用分析测试方法 ，但在实际工作 中，由于 试剂的纯度不足 ，空 白值往往会过大影 响测定结果的准确度 。为 了解决试剂纯度不足 的问题 ，进行 了过硫酸 钾重结晶提纯处理试验分析 ，摸索出试验步骤及相关参数 。根据所述方法 ，过硫酸钾重结晶提纯处理后 。试剂 空白值明显降低 ，满足实际工作 中总氮测定的要 求。 关 键 词 ：总氮测验 ；空白值测量 ；过硫酸钾 ；试剂提纯 ：分光度法 中图法分类号 ：X52 文献标志码 ：A 总氮含量是衡量水质质量 的重要指标之一。 目前 500mL容量瓶中稀释 ，配成 10mg／L的硝酸盐氮标准 总氮监测 的方法有 ：过硫酸钾消解 一紫外分光光度法 、 溶液 。③ 碱性过硫酸钾溶液。称取过硫酸钾 (上海 国 偶氮 比色法 、气相分子吸收法 、流动注射分析法等 。 药集团AR)40g、氢氧化钠 (优级)15g溶于去离子水 由于碱 性 过硫酸钾 消解 一紫外分光光 度法 (GB／ 中，稀释至 1000mL，并存放在聚乙烯瓶 内。④ (1+ T11894—1989)具有操作简便 、试剂用量少 、快速、设 9)盐酸 (优级)。 备简单易得等优点，成为水质监测工作中最常用 的分 (3)其他设备。25mL带塞玻璃磨 口比色管 ；各 析测试方法。然而在实际工作中，因市场销售的化学 类规格烧杯等。 试剂过硫酸钾杂质含量较高 ，造成空 白值大大超过 了 所有器具经计量检定合格 ，并用 (1+9)盐酸浸 规定的范 围，影响测定结果的准确度 ，对较低浓度的总 泡 ，清洗后再用去离子水冲洗数次方可使用。 氮测定影响尤为显著。从国外进 口的过硫酸钾纯度 比 1．2 试验方法 较高 ，但价格十分昂贵，不太适合用于长期 、频繁和大 1．2．1 总氮测定方法原理 量的分析工作。为 了解决过硫酸钾试剂纯度问题 ，经 在 60~C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸 查阅有关文献 ，笔者进行 了过硫酸钾重结 晶去杂质提 氢钾和原子态氧 ，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子 ， 高过硫酸钾纯度 的分析试验 。 故在氢氧化钠的碱 性介质 中可促使分解过程趋于完 1 材料与方法 全 。分解出的原子态氧在 120~C～124~(2条件下 ，可使 水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此 1．1 试验材料 过程中有机物同时被氧化分解，反应式为 (1)仪器。Tu一1901双光束紫外分光光度仪 (北 1 K2S2O8+H2O--~2KHSO4+÷O2 京普析仪器有 限公 司)，配备有 1cm石英 比色皿 ； LDZX一40BI型立式 自动电热压力蒸汽灭菌器。