由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告.doc

 由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要：实验室中制备碳酸锰的方法有很多种，由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多，他们的区别在于还原剂的选择，选择不同的还原剂，产品的产量，纯度，都有一定的区别，这份研究报告主要记录以草酸为还原剂，由二氧化锰制备碳酸锰的实验，以及碳酸锰纯度的检验。 关键词：二氧化锰 碳酸锰 草酸 纯度检验 EDTA滴定 背景 利用综合实验课程中的间隙，我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法，其中包括：C粉高温法、Fe2+法、I－法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法，其中，C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体，且反应步骤复杂，操作困难，不适合在实验室里操作，另外几种方法的产率比较低下，纯度也没有达到标准，所以，在实验室中，比较适合进行的有两种方法：H2O2法和H2C2O4法。我选取H2C2O4作为还原剂，温和，反应活性适中，还原产物易于除去，减少引入杂质的量，可以得到较多，较纯的产物。 简介 二氧化锰：黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，溶解性： 难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O……（2） 2、 称取0.18克样品，称准至0.0002克加20毫升水，滴加6mol·L-1盐酸溶液，水浴加热至样品溶解，必要时加1～2滴过氧化氢溶液至暗色褪去，再加100毫升水，2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液，用.05 mol·L-1EDTA标准液滴定，近终点时，加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10)，5滴 5g·L-1铬黑T指示剂。继续滴定溶液由紫红色变纯蓝色。w(Mn) 按下式计算 w=(V*c*0.05494/m)*100 式中: V －EDTA的体积，mL； c －EDTA的浓度，mol?L-1； m －样品质量，g； 0.05494－每毫摩尔Mn之克 乙二胺四乙酸二钠盐mol/L EDTA标准溶液的配制 称取18.612g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L的容量瓶中，摇匀； 2、CaCO3标准溶液的配制 准确称取105~110℃干燥过的约1.25g CaCO3于150mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 用吸量管吸取20mLEDTA标准溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，滴加5滴铬黑T溶液。将CaCO3溶液置于酸式滴定管中，以CaCO3为基准物标定EDTA溶液，当指示剂颜色由淡红色转变为蓝色时，为滴定终点。 4、用碳酸锰滴定EDTA 称取0.575g样品在烧杯中，加20mL蒸馏水，加入几滴浓度为6mol/L 浓HCl，略微加热至样品溶解，转移至100mL 容量瓶中，定容，备用。 用吸量管吸取20mL EDTA标准溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，滴加5滴铬黑T溶液，摇匀。 在酸式滴定管中加入样品溶液，用样品溶液滴定EDTA标准溶液。指示剂从纯蓝色变为淡紫色是即为滴定终点，平行滴定两次，记录数据。 数据分析及处理 样品质量：4.075g MnO2质量；5.0277g 理论产量：H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O 1 1 5.0277g（86.94） MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O 1 X(114.95) X=6.65g 产率：w%=4.075g/6.65g*100%=61.3% 纯度分析：EDTA标准溶液浓度：0.045 mol/L 1 2 V（mL) 23.7 23.5 V平均 23.6 样品浓度：0.039 mol/L 样品纯度：0.039*0.1*115/0.575*100%=78% 误差分析 关于产量：1、滴加草酸时，二氧化碳气体带出部分反应物 2、反应未完全，有剩