仪器分析（大连理工大学） 3.1 色谱法概述.ppt

第三 章 色谱理论基础与气相色谱法 第一节 色谱法概述 3.1.1 色谱法概述 3.1.2 色谱法的特点和分类 2.色谱法分类 (2)液相色谱 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 3.1.3 色谱基本参数与流出曲线的表征 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 选择内容： 3.1.1 色谱法概述 3.1.2 色谱法的特点和分类 3.1.3 色谱基本参数与流出曲线的表征 Fundamental of chromatograph theory and gas chromatography Generalization of chromatography 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年分离叶绿素， 色谱原型。 色谱法是一种分离技术。 混合物分离过程：试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。 一相固定不动，称为固定相。 另一相是携带试样混合物流过固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。 （动画） 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 （动画） 与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。 流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH的水溶液为流动相。 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法。 凝胶色谱法：测聚合物相对分子质量分布。 超临界流体色谱：CO2流动相。 高效毛细管电泳： 20世纪90年代快速发展，特别适合生物试样的分析。 色谱一般结构流程 色谱法分类图示 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值 （1）时间表示的保留值 保留时间(tR)：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间(tM)：不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间； 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM （动画） 保留体积（VR）： VR = tR×qv qv为柱出口处的载气流量， 单位：m L / min。 死体积（VM）： VM = tM ×qv 调整保留体积(VR＇)： V R＇ = VR －VM （动画） 组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。 衡量色谱峰宽度的参数，三种表示方法： （1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? 。 （3）峰底宽(Wb)：Wb=4 ? 。 结束 3.1 色谱法概述 3.2 色谱理论基础 3.3 气相色谱仪 3.4 气相色谱分离与操作条件的选择 3.5 色谱定性与定量方法 3.6 气相色谱法的应用技术 * *