现代材料分析测试技术 第08章 扫描电镜II.pdfVIP

扫描电子显微镜II 孔 毅 2010年4月27 日 特征X射线的检测 • 对试样发出的特征X 射线波长（或能量）进行分光，可以对 分析区域所含化学元素作定性和定量分析。以布拉格衍射为 依据利用分光晶体，对特征X射线波长进行分光，一般称波长 色散法(Wavelength dispersive X-ray spectroscopy, WDX ， WDS, )，所用仪器叫X射线光谱仪。 • 用半导体检测器对特征X射线能量进行分光，称能量色散法 （Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX ，EDS ）， 所用仪器叫X射线能谱仪。 • 目前多功能的扫描电镜，都配有1～2 道光谱仪或一台能谱 仪，有的同时配有两种谱仪。波长色散法和能量色散法各有 其优缺点，只能根据实际工作需要做出选择。 SEM样品室 SEM样品室 1 4 2 3 信号的方向性 信号的方向性 • SE 信号– 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引 • BSE 信号– 直线发散传播 探头需覆盖面积大 • X-射线信号–直线发散传播 一、波谱仪 • 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 • 在扫描电镜或电子探针中，X射线是由样品表面以下μm数量 级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多 种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 • 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光 (色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方 向上被(与分光晶体以2:1 的角速度同步转动的)检测器接收。 1. 波谱仪 （1）X射线检测器： 闪烁体计数器 X光→可见光→光电流 输出光电流（脉冲信号大小）与X光子能量成正比 （2 ）波谱仪：利用单晶对X射线的衍射来测量波长。 △ Bragg定理：n λ= 2dsin θ 若d, θ已知，可计算出λ。 L F 晶体， d = 4.028Å 测量λ= 0.89-3.5Å i 对应 E = 14-3.5keV RAP晶体 d = 26.121Å 测量λ= 5.8-23Å (邻苯二酸铷) 对应E = 2.14keV-539eV 波谱仪的形式 △ 回转式与罗兰圆 △ 直进式模式 波谱仪的特点： • 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分 接近的VK (0.228434nm)、CrK (0.228962nm)和 β α1 CrKα2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 • 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的 半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变 大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射 线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X 射线信号的利用率极低。 • 此外，由