减压馏程分析操作规程.doc

减压馏程分析操作规程 减压馏程 1.量取已经脱水的试样100毫升(或称取相当于100毫升重的试样)倒入干净的已装有瓷环的分馏瓶中,记录量取试样的温度. 2.按规定安装仪器,温度计位于分馏瓶颈中央,并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上,并在磨口处涂少量的真空脂. 3.打开仪器电源,让仪器预热30分钟,以保证真空压力计的正确使用,然后打开加热开关,调节电炉电压,使开始加热到出馏的时间为10~20分钟.打开恒温开关,恒温电炉开始工作,设定浴温和量取试样时的温度相近(不大于3℃). 4.关闭放空阀,将开关扳至自动处,利用自动方式控制残压.调节设定旋钮即可在真空设定数显表上显示出所要求的残压,关闭微调阀及放空阀,打开真空泵,仪器将达到所设定的残压并恒定在该残压值. 5.调节电炉电压控制初馏点到馏出10%的时间﹤6分钟,10—90%每分钟馏出4—5毫升 ,馏出90%时允许最后调节一次加热强度,使90%到终馏点时间不超过5分. 6.蒸馏时按试样技术标准要求记录馏出百分数及温度,同时记录时间. 7.蒸馏到终点后,调电压旋钮使电压为零,调电炉升降旋钮让电炉下降,温度计冷却到100度以下,慢慢打开放空阀,让蒸馏装置回到常压,再关掉真空泵,关闭电源,拔下电源插头,并将仪器擦拭干净. 8.注意事项:1调节残压时要缓慢调节,当调节电炉电压时要注意将残压控制在规定值(残压波动不得超过0.5mm汞柱即66.6Pa). 2勤观察真空泵油位. 3电源不要频繁地开关,以保证仪器正常使用. 4每次抽真空后,都应先打开放空阀,再关真空泵,以防真空泵油回流到真空系统管道内. 9.精密度 重复测定两个结果间的差数不应大于下列数值 馏出温度和馏出量不大于5℃和1ml 10报告 将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度,取重复测定两个结果的算术平均值作为减压馏程的测定结果. 开口闪点测定操作规程 1.试样水分大于0.1％时,闪点大于100℃的试样可加热至50～80℃时用无水氯化钙脱水. 2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样. 3.调节好点火装置,打开液化气总阀,1～2分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为3～4㎜。火焰距离试样液面10—14mm。 4.先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置﹙0﹚，方向把锁紧螺母旋松,调好后再顺时针方向拧少轻组分的挥发,盛有试样的量筒放在没有空气流动的地方,用一片清洁滤纸除去试样中气泡. 2.把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中的紧. 打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60℃,调整加热电压,使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为3～5℃/min. 5.预期闪点前28℃时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2℃再按点火,点火杆相反方向点火,点火杆扫划一次约需1秒钟. 6.试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果. 试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实. 7.试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作. 8.注意事项: 1.水分大于0.1％必须脱水,否则试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行. 2.测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高. 3.测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏高. 4.试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁液面以上不得沾有试样. 5点火器的的火焰距离试样液面10—14mm。 9.精密度、重复性 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值: 闪点≤150℃ 重复性4℃ 闪点＞150℃ 重复性6℃ 10.报告 取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点. 原油和和液体石油产品密度测定 标准密度:20℃和101.325KPa下单位体积液体的质量.单位为Kg/m3或g/cm3. 视密度:试验试验温度下密度计在液体试样中读数. 单位为Kg/m3或g/cm3. 操作方法 1.把试样转移到清洁的量筒中,避免试样飞溅和生成气泡,并要减试样密度和和温度达到均匀.把合适的密度计放入量筒,达到平衡位置放开,让密度计自油漂浮. 3.当测定透明低粘度液体试样时,将密度计压入液体约两个刻度再放开,要轻轻地转动一下密度计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮