磷酸盐分析方法(水质_土壤_植株浸提液).doc

SmartChem正磷酸盐水质土壤、植株浸提液磷在酸性条件下与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于880波长处测定吸光度，计算磷的浓度。此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物，多磷酸盐（和一些有机磷复合物）可以通过硫酸人工水解，转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。采用不同的前处理方法，将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式，进行测定。干扰在海水中，几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰，但过高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。3、砷酸盐的测定类似于磷的测定，当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。4、分析磷的时候，样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行，在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。1、标样制备 A储备标样的制备200mg P/L磷酸二氢钾 0.8772g 蒸馏水 1000mLB使用储备液 20mgP/L储备液A 10mL 蒸馏水 100mLC标样系列 分别移取上述20mgP/L的储备液02、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则其浓度分别为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2mg/L的P。2、试剂配制 Aerosol 22母液可以用15% 十二烷基硫酸钠溶液代替：溶解15g的十二烷基硫酸钠溶液SDS) [CH3(CH2)11OSO3Na(分析纯Sigma CAS No151-21-3 L5750)(磷酸盐0.0001%)到85m的试剂水中。微摇并加热至完全溶解。 针洗液：1mL Aerosol-22母液或者1g SDSsigma，日本或者欧洲产溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。试剂PO4A：1mL Aerosol-22母液或者1g SDS（sigma，日本或者欧洲产）溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。 酒石酸锑钾溶液0.3%)：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]到100mL容量瓶里，加入50mL的试剂水溶解，并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4℃避光保存。试剂PO4B： 8.5mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂PO4A定容至100mL。 试剂PO4C0.88g抗坏血酸C6H8O6)溶于50mL蒸馏水中。  3、分析参数设置 方法名称：WPOA测量范围：0.01-1mg/L P-PO4滤光片 880nm 样品量 240μL 试剂PO4A 100μL 延时36秒 试剂PO4B 56μL 试剂PO4C 24μL 读数576秒  4、分析参数设置 方法名称：WPOB测量范围：0.01-2mg/L P-PO4滤光片 880nm 样品量 120μL (该方法取样量基于提取时的水土比例为20：1 试剂PO4A 220μL 延时36秒 试剂PO4B 56μL 试剂PO4C 24μL 读数576秒  5、分析参数设置 方法名称：WPOC测量范围：0.01-5mg/L P-PO4滤光片880nm 样品量52μL 试剂PO4A 288μL 延时36秒 试剂PO4B 56μL 试剂PO4C 24μL 读数576秒  注意： 对于碳酸氢钠浸提的样品，要求每个样品加同等浓度、同等体积的硫酸调节值到4左右振摇除去CO2。此时标准曲线系列用水配制，如果选择自动配制标样则稀释位放置水，同时做样品空白，并且不能选用超标样品稀释功能；如果手工配制标样，则稀释位放置样品空白，可选用超标样品稀释功能。）1) 提取剂的种类与浓度：置换能力F- 柠檬酸 HCO3- CH3COO- SO42- Cl-2) 水土比：随之提高，增加磷的溶解，减少磷的再固定3) 振荡时间：固相磷的溶解作用、交换作用与作用时间有关4) 温