微波辐射下CeO2纳米粉末的制备及表征研究.pdfVIP

甘肃省化学会第二十四届年会论文集 29 微波辐射下CeO：纳米粉末的制备及表征木 李生英。张应年。王永红 (兰州师范高等专科学校化学系绿色化学实验与教学研究所甘肃兰州730070) 摘要：以柠檬酸为配体，在微波辐射下利用sol-gel法制得了Ce02纳米粉末。成胶时间从普通加热时的2h 缩短为lOmin，经XRD、TEM衷征，平均粒径为8nm。探讨了金属与配体的浓度、摩尔比、微波辐射功率及时问对 Ce02纳米粉末制备的影响。 纳米材料由于有着奇特的力学、电学、磁学、热学和化学性能，是近年来化学、物理及材料科学 研究中最为活跃的领域之一。迄今为止已研制出了多种多样的纳米颗粒型材料、纳米固体材料、复 合纳米材料、磁性材料、颗粒膜材料等。已发展起来的制备纳米粉末的方法有几十种。概括起来可 分为物理法和化学法两大类。物理法有蒸发法、超声波粉碎法、爆炸法等方法，这些方法尽管可以 制得粒径易控的纳米粒子，但因所需设备昂贵而限制了它的广泛应用。化学法有羰基法、气相反应 法、气体还原法、水溶液还原法、沉淀法、喷雾法、sol—gel等多种方法。其中利用湿化学法制备纳米 粉是目前公认的最有发展前途的制粉方法，也是实验室常用的手段。而在微波辐射下于湿化学条 件下制备纳米粉末由于具有条件温和、能耗低、反应速度快等优点正逐步受到了人们的重视【ll。 纳米二氧化铈在催化剂、抛光材料、电子材料、燃料电池等方面有着许多应用，其制备研究也 CeO：纳米粒子具有成胶时问、焙烧时问长等缺点【4．引。本文在微波辐射备件下，以柠檬酸为配体。 米粒子平均粒径为8rim。 l 实验部分 1．1试剂与仪器 输出功率750W。 1．2CeO：纳米粒子的制备 将分析纯硝酸铈溶于盛有一定量二次蒸馏水的烧杯中，加入适量柠檬酸，搅拌至固体全部溶 解。将烧杯置于微波炉中心位置，以一定功率加热，得黄色溶胶。135℃下于真空干燥箱中干燥1h 形成褐色干凝胶。研细后在空气中点燃，发生自蔓延燃烧最后形成膨松的浅黄色粉末，玛瑙研钵 中研细后表征。 1．3表征 KQ线为入射线，从 将制得的纳米粉在O．1s_的扫描速率下，单色高强度co靶，入=1．7889A 250起扫至70。，检测超微粒子的相组成并利用x射线线宽法估算晶粒大小。纳米粉末充分分散在 无水乙醇中，经超声分散后用透射电镜进行观察，拍摄照片，观察粒子的团聚情况及其粒径。 2 结果与讨论 2．1反应条件对CeO：纳米粒子制备的影响 探讨了金属与配体的浓度、摩尔比、微波辐射功率及时问对CeO：纳米粉末制备的影响，以选 甘肃省化学会第二十四届年会论文集 ofCe’+：1mol·L一1 c：obtainedfromXRD a：concentration b：power：225W pattern Table2 of citricacidonthe of EfkctofeoncentrationCe3+and preparation Ce02nanoparticle 盟!：：(竺!!：垦：12 ￡垦!!(翌竺!：兰：12 里里丛墅!生 坐!!璺曼!P璺垒堕堡!堡!鱼坚2： l 3 5 20 0．5 1．5 10 8 0．05 0．15 30 6 旦2堡!丛型2 1i堡丛墅尘!坚堡g曼仑!垒i曼堡!!兰丛璺堡2： 150 45 6 225 10