尼龙6Kevlar纤维复合材料等温结晶的熔融行为研究.PDFVIP

尼龙6/Kevlar 纤维复合材料等温结晶的熔融行为研究 王灿耀，郑玉婴* (福州大学化学化工学院 福建福州 350002) 关键词：Kevlar 纤维 尼龙6 复合材料 熔融 关于PA6 熔融行为的研究已有许多报导，通常认为PA6 受其结构、分子量及 热历史等因素的影响而呈现多重熔融峰，且涉及到不同晶型、不同完善程度和不 同晶粒尺寸结晶的分别熔融，以及再结晶和再熔融过程等，尤其认为PA6 的熔融 行为受其晶型的影响很大[1~4] 。 第二组分的引入，通常会使PA6基体的结晶形态发生很大的变化，进而影响其 熔融行为。已有研究表明，纤维可以促进PA6结晶区的异相成核，并形成横晶，改 [5,6] 变了纤维增强PA6复合材料的结晶行为，进而影响PA6的熔融行为 。 本文采用挤出方式制备PA6/Kevlar纤维(PA6/KF)复合材料，并用DSC法研究KF 表面阴离子接枝PA6对PA6/KF复合材料熔融行为的影响，为制备高性能PA6/KF复 合材料控制工艺条件提供依据。 1 实验部分 1.1 复合材料的制备 将PA6在80℃下烘干，与未改性或改性KF (改性方法见文献[7])配成重量百分 比为90/10 的PA6/KF混合物，并用高速捏合机混合均匀，在SJ-30×25型单螺杆挤出 机上挤出。文中的试样编号如下: PA6为纯PA6 ，PA6/KF0为PA6/未接枝改性KF 复合材料，PA6/KF1为PA6/接枝改性KF复合材料。 1.2 差示扫描量热（DSC）分析 用美国DuPont SDT Q600 型量热计在N2 的保护下测定样品的结晶过程的热焓 随时间的变化。等温结晶过程测试条件是:将样品先以 80℃/min 的速率从室温升 到250 ℃，保温8min 以消除热历史，然后再以-80℃/min 的速率降至设定的结晶 温度T 进行等温结晶测试，结晶 15min 后再以-80℃/min 的速率降到40 ℃，保温 c 8min，最后以20 ℃/min 升温到250 ℃。 基金项目:福建省自然科学基金(E0410013); 福建省发展计划委员会项目( 闽计高技[2002]161 号) * 通讯联系人 E-mail: yyzheng@fzu.edu.cn 2 结果与讨论 2.1 等温熔融行为分析 Fig. 3 The melting behavior of samples: (a) PA6; (b) PA6/KF0 composites; (c) PA6/KF 1 composites 由图1(a)可见在较低温度下(188~192℃)等温结晶后的PA6呈现Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三重 峰的熔融行为；而在较高温度(194℃)则呈现熔融双峰。其中低温Ⅰ峰的熔融温度 Ⅰ T 均较相应的结晶温度T 高8℃左右，这是由于等温结晶条件下的退火处理，使 m c 原来未能结晶的聚合物发生结晶的熔融行为，且T 越高，形成晶粒的完善程度越高， c Ⅰ * 故Tm 相应增大。一般α晶型的熔点为221 ℃，γ晶型的熔点为219 ℃，γ 晶型的熔点 [8] Ⅱ 小于217 ℃ ，结合表1可知PA6 的Ⅱ熔融峰位随T 的提高而有所增大，且T 几乎 c m 均在217~221 ℃之间，主要对应于γ晶型，且该峰的相对强度最大，可见PA6在 188~194℃等温结晶过程的熔融行为均呈现以γ晶型熔融为主的特征。而Ⅲ熔融峰 位则基本都在