滴丁酯原药.PDFVIP

中华人民共和国化工行业标准 滴 丁 酯 原 药 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 滴 丁 酯 原 药 主题内容和适用范围 本标准规定了 滴丁酯原药的技术条件 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于以苯酚 氯气 一氯乙酸 正丁醇 氢氧化钠等为主要原料 经氯化 缩合 酯化 或先酯 化后缩合 工艺合成的 滴丁酯原药 有效成分 滴丁酯 化学名称 二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 棕色油状单相液体 无可见的悬浮物和沉淀物 滴丁酯原药还应符合下列指标要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 滴丁酯含量 总酯含量 游离酚 以 二氯酚计 游离酸 以 滴酸计 注 为 滴丁酯质量百分含量实测值 试验方法 滴丁酯含量的测定 方法提要 华人民共和国化学工业部 批准 实施 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物 在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 阿匹松 的混合柱上进行分离和测定 试剂和溶 三氯甲烷 滴丁酯标准样 已知含量 邻苯二甲酸二异丁酯 内标物 经本方法鉴定无干扰杂质 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 气相色谱固定 阿匹松 气相色谱固定 目气相色谱用载体 内标溶 称取邻苯二甲酸二异丁酯 置于 容量瓶中加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱柱 长 内径 不锈钢柱 内装 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松 的填充物 记录仪或气相色谱数据处理机 微量进样器 操作步骤 固定 的涂渍 准确称取 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松 固定 于 烧杯中 加入适 量 约 三氯甲烷使其完全溶解 按予配制的比例加入确定量的载体 约 轻轻振荡 使之混合 均匀并使溶剂挥发近干 再将烧杯于 的烘箱中放置 取出放在干燥器中 色谱柱的填充 将柱的入口端连一漏斗 出口端塞裹纱布 用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分批加入 烘干的柱填充物 不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃 棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口接汽化室 出口端暂不接检测器 以 的载体流速 在 柱温下至少老 化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载体